顺-5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己酮在荆芥相关提取物中的检测研究

顺-5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己酮又称异薄荷酮，无色油状流动液体，带有薄荷样清凉香气，几乎不溶于水；易溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯等有机溶剂，可溶于油脂，常温较稳定，属于挥发性物质。顺-5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己酮为单萜酮类挥发性成分，是荆芥挥发油的特征组分，可通过GC‑MS检测；其含量受提取工艺、药材来源及复方配伍影响较大，存在于康藏荆芥精油、金玄痔科熏洗散萃取物与驱蚊荆芥精油中，为中药挥发油潜在药效物质。

检测研究

建立CO2超临界萃取技术提取康藏荆芥(Nepeta pratti Lèvl)精油的最佳工艺。[方法]采用正交试验优化CO2超临界萃取技术提取康藏荆芥精油的工艺.应用气相色谱-质谱联用技术分析康藏荆芥精油的主要成分及其含量,并与水蒸气蒸馏法、溶剂法所萃取的康藏荆芥精油的主要成分及其含量进行比较。[结果]利用CO2超临界萃取技术提取的荆芥精油的主要组分为:胡薄荷酮、薄荷酮、石竹烯、D-柠檬烯、反式-香芹醇、辣薄荷烯酮、大牻牛儿烯D、顺-5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己酮、异胡薄荷酮、柠檬烯、1-辛烯-3-醇,松茸醇、2-环戊基环戊酮、石竹烯氧化物、dactylol、月桂烯,其含量分别为:45.21%、19.90%、1.89%、1.80%、1.49%、1.07%、0.81%、0.78%、0.65%、0.51%、0.51%、0.50%、0.47%、0.40%、0.21%。其中,萃取物中的萜类物质含量最高,可达76.20%。与传统提取法(水蒸气蒸馏法和溶剂浸提法)相比,应用CO2超临界萃取技术提取的康藏荆芥精油中的主要物质胡薄荷酮等含量较高,且萃取出来的物质种类相对较多。[结论]超临界萃取法简便可行,具有传质速率快、穿透能力强、选择性高、萃取效率高、操作温度低等特点[1]。

分析金玄痔科熏洗散方中植物药超临界CO2萃取物的化学成分组成,诠释该中药复方制剂的药效物质基础。方法:采用超临界CO2萃取法得到超临界CO2萃取物,通过气相色谱-质谱法对其成分进行了分析鉴定。结果:共分离出34种成分,鉴定了其中33种化合物;主要成分为胡薄荷酮(23.17%),椋榈酸(17.31%)、顺-5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己酮(11.74%)。结论:分析鉴定了金玄痔科熏洗散方中植物药超临界CO2萃取物有效物质部位中的33种化合物,占其总量的99%以上,这对于诠释该中药复方制剂的药效物质基础具有重要意义[2]。

郭思含备选青蒿、荆芥、泽兰、菖蒲、姜黄、藿香的药用部分提取精油，选择涂抹精油两小时后驱避率大于75%并且精油收率较好的荆芥、菖蒲、藿香用于后续实验，根据不同浓度的有效时间，选择20%浓度的藿香、菖蒲和30%浓度的荆芥进行复配，其中菖蒲（20%）+荆芥（30%）+藿香（20%）精油组合效果最佳，有效保护时间超过4h，达到国家标准B级。GC-MS结果显示，藿香精油中检测出的挥发性成分有：(1S,2S,4R)-2-甲基-3-亚甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)双环[2.2.1]庚烷、1-十七烯、δ-杜松烯等，菖蒲精油中检测出的挥发性成分有：β-细辛脑、异榄香素、1,2,3-三甲氧基-5-((E)-丙-1-烯基)苯、1,7,7-三甲基双环[2.2.1]-2-庚醇等，荆芥精油中检测出的挥发性成分有：3-甲基壬烷-2,4-二酮、反式-5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己酮、顺式-5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己酮等。藿香中 rOVA值最高的是：3-甲基壬烷-2,4-二酮，菖蒲中rOVA值最高的是：α,α,4-三甲基-3-环己烯-1-甲硫醇，荆芥中rOVA值最高的是：二氢-2-甲基-3(2H)-呋喃酮。LC-MS结果显示，三种精油中均检测出且峰面积较高的2-癸醇[3]。

参考文献

[1] 顾锡峰. 基于CO2超临界萃取技术的康藏荆芥精油的提取研究[J]. 安徽农业科学,2010,38(9):4529-4531. DOI:10.3969/j.issn.0517-6611.2010.09.040.

[2] 章文颖,周璐,李森,等. 金玄痔科熏洗散方中植物药超临界CO2萃取物的GC-MS分析[J]. 中国药师,2010,13(12):1710-1712. DOI:10.3969/j.issn.1008-049X.2010.12.007.

[3] 郭思含. 埃及伊蚊的嗅觉机制研究及植物源驱避剂的筛选[D]. 广州:广州中医药大学,2024.