对二甲酚酞的制备

背景及概述^[1]

对二甲酚酞是酚酞类的产品，是一种新型的酸碱指示剂。它在弱碱性水溶液中溶解成蓝色，近中性水溶液又变成无色，可制备成无粉尘环保墨水，此墨水溶剂含量低，并可用于水擦去。对二甲酚酞的文献中制备方法目前主要在缩合剂存在下，原料二甲苯酚和苯酐缩合反应得到对二甲酚酞，不同方法的主要区别在于缩合剂的不同，诸如四氯化锡、甲烷磺酸、多聚磷酸等。

现有的文献中关于对二甲酚酞合成的不足之处包括：1、甲烷磺酸和四氯化锡等缩合剂成本高，后处理废水多；2、单一多聚磷酸缩合剂反应速率慢，时间达5-9h；3、反应温度高，能耗大；4、会产生部分树脂状杂质，纯化处理难；5、没有工业化大生产，只有试剂级产品供应，价格高。因此，本领域现需要开发一种收率稳定、原料成本低、易于纯化分离、工艺简单、生产周期短、利于工业化生产的制备对二甲酚酞的方法。

应用

对二甲酚酞也可以作为儿童变色牙膏的变色成分，也应用在萃取光度法中用于检测对氯乙基硫，其有着重要的应用前景。

制备^[1]

一种对二甲酚酞的制备方法，包括如下步骤：

S1、按摩尔份以2份对二甲苯酚和1份苯酐为原料，再加入5.5份多聚磷酸和0.1份粉末状三氯化铝进行缩合反应得到含对二甲酚酞的混合液，其中缩合反应的温度为70℃，缩合反应的时间为3.5h；

S2、将含对二甲酚酞的混合液冷却，加水进行淬灭反应，其中水与二甲苯酚的重量比为9.5：1，过滤得到粗品；将粗品和活性炭加入95％乙醇中加热回流1h，然后热过滤脱色，冷却结晶，干燥得到对二甲酚酞。

主要参考资料

[1] CN201510334164.2一种对二甲酚酞的制备方法