新鲁斯可皂苷元的制备方法

背景及概述^[1]

麦冬OphiopogonisRadix为百合科植物麦冬Ophiopogonjaponicus (Linn．f．)Ker-Gaw1．的干燥块根，味甘、微苦，归心、肺、胃经，有养阴生津、润肺清心等功效，常用于治疗肺燥干咳、阴虚痨嗽、喉痹咽痛、津伤口渴等症。麦冬中所含化学成分主要有皂苷类、黄酮类、氨基酸类、多糖类及挥发油等。研究表明，麦冬有抗心肌缺血、降血糖、抗炎、抗肿瘤、增强免疫等作用。麦冬甾体皂苷是麦冬的主要活性成分，新鲁斯可皂苷元是其药材质量控制的关键性指标，是2015年版《中国药典(一部)》规定的麦冬药材质量检验的化学对照品，现有文献针对新鲁斯可皂苷元的提取分离多用制备型高效液相分离仪，但制作成本较高，不适合工业化生产。

制备^[1]

取麦冬药材2kg，粉碎，过20目筛，置圆底烧瓶中，用10倍量80％乙醇加热回流提取3次，每次1h，合并提取液，减压回收乙醇至无乙醇味，得总皂苷浸膏。采用两相酸水解法，将总皂苷浸膏置圆底烧瓶中，加人10倍量5％硫酸(下层)，6倍量油醚与二氯甲烷(3：1)混合液，加热水解5h，冷却得酸水层和有机层，用等体积的二氯甲烷萃取酸水3次，与有机层合并，用水洗至pH接近7，浓缩至干得浸膏。将硅胶(200～300目)油醚湿法装柱，将酸水解得到的浸膏用硅胶(100～200目)拌样，挥发溶剂，干法上样，进行柱色谱分离。用二氯甲烷-石油醚-甲醇(V：V：V，10：l0：1)洗脱，收集馏分，根据薄层色谱愉识，合并相同斑点的馏分，含有新鲁斯可皂苷元的馏分浓缩后放置，析出白色针晶，即为新鲁斯可皂苷元，用甲醇重结晶多次，即得新鲁斯可皂苷元纯品。

主要参考资料

[1] 鲁斯可皂苷元制备方法研究