甲硫醇钠分析检测方法

发布日期:2025/1/6 16:04:04

甲硫醇钠溶液是一种无色或微黄色透明的液体，有臭味，具有强碱性和腐蚀性，可作为硫化氢中毒的解毒剂。‌它被归类为危险化学品，属于第六类危险品，即腐蚀品。这些特性使得它对人体、设施和环境具有潜在的危害。

甲硫醇钠

应用

甲硫醇钠作为一种重要的化工原料，具有高效、低毒、低成本等优点，在农药、医药、染料、化学纤维、合成树脂等多个领域有着广泛的应用前景。它在农药制造中能够提高农药的杀虫效果和稳定性；在医药领域用于制造某些药物，具有抗菌和消炎的作用；在染料工业中用于制造某些特殊颜色的染料；在化学纤维制造中用于改善纤维的性能和稳定性；在合成树脂生产中作为催化剂，能够提高反应效率和产品质量。

检测标准

1、指标要求

甲硫醇钠(CH3SNa)，%≥20%

游离碱(以NaOH)，%≤1.0

硫化钠，%≤0.05

外观无色或微黄色液体

2、试验方法

2.1、试剂和溶液

1)硫代硫酸钠(Na2S203)标准溶液：0.1mol/L

2)碘标准液：0.1mol/L

3)HCI标准溶液：0.1mol/L

4)50%盐酸溶液

5)中性甲醛

6)1%淀粉溶液：称取1.0g淀粉，加5ml睡使成糊状，在搅拌下江糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1-2min，冷却，稀释至100ml。使用期为两周。

7)1%酚酞指示剂：称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。

2.2、操作步骤

用25ml移液管吸取25ml 0.1mol/L 的12标准溶液放在250ml的碘量瓶中，加20%的醋酸 7.5ml，然后称取0.25g(准至0.0002g)全溶液状态甲硫醇钠于碘量瓶中，迅速盖好瓶盖并用水封好盖，放置暗处10分钟，然后用0.1mol/L的Na2S203标准液滴至淡黄色，加2ml淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止，记下消耗Na2S203标准溶液体积数V1。

同样方法做空白试验,记下消耗Na2S203标准溶液体积数为V2。

甲硫醇钠和硫化钠的质量百分含量总量X按下式计算：

甲硫醇钠和硫化钠的质量百分含量总量计算公式

式中:X -- 甲硫醇钠和硫化钠的总量,%;

V1 -- 样品消耗Na2S203标准溶液的体积,ml;

V2 -- 空白消耗Na2S203标准溶液的体积,ml;

C -- Na2S203标准溶液的浓度,mol/l;

m -- 试样的质量,g;

0.0701 -- 甲硫醇钠的毫克当量数。

2.3.2称取甲硫醇钠样品0.25g(准至0.0002g)于250ml锥形瓶中,加蒸馏水30-50ml,加1滴酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色近消失，记下所消耗HCI标准溶液的体积V3，然后加2.5ml中性甲醛，红色返回，继续用 0.1mol/LHCI标准溶液滴定至红色消失，记下所消耗HCI标准溶液的总体积V4。如果加上甲醛后红色不返回，则样品中不含有Na2S，即第一个为终点。

Na2S的质量百分含量按下式计算:

硫化钠和总碱量的计算公式