碘化铅单晶的一种制备方法

背景技术

碘化铅(PbI2)晶体是一种具有直接跃迁宽带隙的化合物半导体，禁带宽度约为2.3~2.5eV，电阻率高，原子序数大，载流子迁移率寿命积高，对高能射线具有较高的阻止本领。用碘化铅制成的探测器可在室温下工作，使用温度范围宽，与目前研究比较深入的HgI2、CdSe、GaAs等探测器相比，碘化铅探测器在这方面具有非常明显的优点。因此，碘化铅晶体已成为近年来重点研究的室温核辐射探测器新材料之一。

对碘化铅晶体已有较深入的研究，但由于很难获得高品质的碘化铅晶体，碘化铅探测器并没有得到广泛的应用与发展。目前，国内对Pbl,晶体的研究报道碘化铅较少，其生长技术尚不成熟，应用受到限制。因此，开展对碘化铅多晶合成与单晶生长的深入研究是非常必要的。

制备方法

实验采用无籽晶的垂直布里奇曼技术(VBM)生长碘化铅单晶体。垂直布里奇曼法是一种常见的熔体生长方法，也叫坩埚下降法。将合成的碘化铅多晶原料用玛瑙乳钵研磨成2~3um的细粉末后，装入特制的石英生长安瓿中，抽真空至1.5mPa封结。单晶生长在立式三温区管式炉中进行，上、中、下炉分别在500、450、300℃进行控温。控温系统由多组 Pt/PtRh热电偶和日本Shimaden公司生产的FP93型精密数字控温仪组成。经特殊设计的生长安瓿和生长技术可有效地抑制碘的蒸发与铅的分凝，生长出接近理想化学计量比的单晶体。固-液界面的温度梯度控制在20~25℃/cm，晶体生长速率为8~10mm/d。生长结束后，摇采用分级冷却法让晶体缓慢冷至室温，避免因热应力过大而导致晶体开裂。生长所得的PbI晶体外观完整，呈桔红色半透明状，等径尺寸约为Φ18mmx25mm。

参考文献

[1]赵欣,金应荣,贺毅. 改进的两温区气相输运法合成碘化铅(PbI2)多晶[J]. 无机化学学报,2011,27(2):298-302.