洋蓟素的制备与检测

简介

洋蓟素(Cynarin)又称洋蓟酸、朝鲜蓟酸、菜蓟素、洋蓟苷、1,3-二咖啡酰奎宁酸，是洋蓟抗氧化、抗微生物作用的主要活性成分之一。洋蓟素，是一种存在于洋蓟叶中的重要多酚类化合物。洋蓟素因其卓越的抗氧化和抗炎特性而备受关注。抗氧化性使其能够清除自由基，保护细胞免受氧化损伤，从而有助于预防慢性疾病和减缓衰老过程。此外，洋蓟素还被认为对肝脏有保护作用，能促进肝细胞的修复和再生，对肝功能的恢复具有积极意义。洋蓟素也被广泛应用于药物和保健品领域。在传统草药中，洋蓟素被用于治疗胃肠道问题和肝脏疾病。在化妆品领域，洋蓟素被添加到 护肤品中，以帮助改善皮肤状态和减轻炎症反应。总体而言，洋蓟素是一种具有潜在健康益 处的重要植物成分。

提取方法^[1]

取洋蓟叶药材原料破碎，称量5kg投入小型提取罐，加入40kg水回流提取1小时，提取3次，合并提取液加入300ml ZTC1+1沉降剂,沉淀14小时过滤，液体加入4L D290阴离子树脂柱吸附，流速控制为 8L/h，吸附结束后，水洗中性，取20L 0.8%的醋酸溶液洗脱有效成分，洗脱速度为1L/h，收集洗脱液，加入2LAB-8，大孔树脂柱吸附，流速为4L/h，完成吸附后，水洗中性，再量取14L 50%乙醇溶液洗脱，洗脱流速2L/h，洗脱液减压浓缩至密度1.3，放置结晶，滤出粗结晶，再依次用去离子水和95%乙醇回流溶解结晶，结晶物真空减压干燥，得洋蓟素10g，含量98%。

检测方法^[2]

1、色谱条件

waters symmetry C-18色谱柱(5um,4.6x150mm)；检测波长：λ=330nm；流速：1.0mL/min，进样量：10 uL，柱温：25℃。流动相A：乙腈；流动相B：磷酸/水[0.2:99.8V/V]。

2、溶液的制备

2.1对照品贮备液的制备

精密称取洋蓟素对照品100.0mg(纯度95.0%)置于100mL容量瓶中，加70mL左右的甲醇溶解并超声10min，最后用甲醇定溶至500mL。制得浓度为190ug/mL(100%计)的洋蓟素对照品贮备液。

2.2朝鲜蓟叶提取物测试样品溶液的制备

称取一定数量已粉碎的朝鲜蓟叶，加入8倍(V/W)原料体积的75%甲醇，浸泡1h，然后加热沸腾提取2h，过滤获得第1次提取液，料渣再加入4倍体积的75%甲醇提取第2次，过滤获得第2次的甲醇提取液体，合并所有的提取液体，浓缩到适当浓度后，加水进行水沉，水沉上清液用树脂进行吸附，被吸附的活性物质用适当浓度的乙醇进行解析，解析液浓缩干燥后就为朝鲜蓟叶提取物。称取150.0mg左右的上述朝鲜蓟叶提取物置于100mL容量瓶中，加入70mL左右的甲醇溶解并超声10min，最后用甲醇定溶至100mL。

3、样品测定

制备的溶液用0.45um过滤器过滤后精密吸取对照品溶液和测试样品溶液各10uL，分别注入液相色谱仪中，测定其峰面积，按照外标法计算洋蓟素的含量。

参考文献

[1]苏州宝泽堂医药科技有限公司. 一种洋蓟素的制备方法:CN201010263035.6[P]. 2012-03-14. 

[2]冯建光,陈利琼.朝鲜蓟叶提取物中洋蓟素的检测分析[J].食品研究与开发,2011,32(07):112-114.