巴豆酸的制备方法

目前巴豆醛氧化制备巴豆酸通常使巴豆醛通过在氧化塔中的催化剂醋酸盐氧化成巴豆酸，但是催化剂不能循环使用，反应时间较长，产品得率相对较低。

发明内容

为提高巴豆酸得率，缩短反应时间，进一步降低成本，本发明提供一种以金属银粉为催化剂制备巴豆酸的方法。

本发明以巴豆醛为原料，以金属银粉为催化剂，使巴豆醛在氧化塔中，经塔中按银粉∶巴豆醛＝1-3∶1000比例的金属银粉催化下，空气氧化成巴豆酸。

本发明氧化时，塔内液温度为15-130℃，塔内压力为0.1-0.5mpa。

本发明以金属银粉为催化剂，以巴豆醛为原料制备巴豆酸，使氧化时间缩短，同时巴豆酸收率由60％左右提高到75％左右，催化剂能够回收循环使用，有效地降低了成本。

具体实施方式

将金属银粉催化剂按重量比银粉∶巴豆醛＝1-3∶1000的银粉加入氧化塔内，将巴豆醛升温，当升至30-40℃时，向氧化塔内连续通入6小时左右空气，氧化塔温度控制在15-130℃，催化剂引发温度为20℃；塔内控制压力为0.1-5mpa，回流温度控制在50℃以下，氧化回流温度用冷却水流量调节，当反应正常后关阀蒸汽，然后通冷却水维持塔内温度。当物料酸值35-37％时，完成氧化工作。巴豆酸的提纯是将巴豆酸粗品送入到粗蒸釜中，进行粗蒸发，蒸去巴豆醛，然后送入蒸馏塔中，在0.9mpa真空状况下，蒸馏出99％巴豆酸合格品。