巴豆醛合成巴豆酸的方法

背景技术

乙醛是合成乙酸、吡啶、季戊四醇和山梨酸等的重要原料，其主要工业化生产方法有乙醇氧化法和乙烯直接氧化法。由于乙醛性质活泼，在乙醛生产过程中，两分子乙醛发生縮合脱水反应生成巴豆醛，副产巴豆醛从乙醛精制塔上部第8块塔板处侧线采出，采出液的主要 化学组分包括巴豆醛、乙醛、水和三聚乙醛等，巴豆醛和水还形成了二元共沸，并且巴豆酸化学性质活泼，容易聚合，因此采用普通精馏很难分离，即使采用共沸精馏、加盐萃取精镏 等特殊分离手段，所得巴豆醛产品的纯度仍然达不到工业品巴豆醛纯度（>99%)的要求。 并且这些特殊分离方法对设备防腐等有特别要求，分离能耗高。

对副产巴豆醛进行预处理篮提高副产物中巴豆醛浓度』用于合成巴豆酸等重要的有机化工中间体，利用巴豆酸在常温下为晶体的特点，通过结晶与重结晶分离方法可以容易分离， 得到合格的下游产品。这种方法避免了副产巴豆醛的精制分离步骤，不仅实现了副产物资源的综合利用，达到清洁生产目的，还提高了副产物的价值。

李为民等（江苏石油化工学院学报,2002， 14(4): 4〜6)对副产巴豆醛先通过加盐预处理除 去水，然后精馏得含量约为65%的巴豆醛，在苯为溶剂条件下催化氧化合成巴豆酸，巴豆酸 的质量收率为58.03% (折算成摩尔收率为47.25%)。该方法合成巴豆酸的收率低，并且使用的加盐精馏预处理方法复杂，对设备具有腐蚀性。 发明内容

为克服上述缺点，本发明的目的是提供一种副产巴豆醛合成巴豆酸的方法。副产巴豆醛 首先通过简单蒸馏脱出大部分乙醛等轻组分，该轻组分送乙醛装置的乙醛精制塔回收乙醛， 蒸馏釜液在催化剂作用下采用氧气氧化合成巴豆酸，含巴豆酸反应液过滤回收固体催化剂， 滤液蒸馏从塔顶回收溶剂，蒸馏釜液加热溶解于去离子水后冷却结晶，然后用去离子水重结 晶获得质量含量大于99%的巴豆酸产品。

制备方法

在直径25 mm蒸馏塔的1000 ml三口烧瓶中加入800 g巴豆醛含量为23.37%的乙醛装置副产巴豆醛，在无回流下蒸馏至塔顶温度达到65 'C停止，烧瓶内剩余的釜液称重371g，釜 液采用气相色谱分析，巴豆醛质量含量为45.75%，巴豆醛的回收率为90.79%。