7-氮杂吲哚-3-甲酸甲酯的合成

合成方法

一种7-氮杂吲哚-3-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）把强碱加入到溶剂A中，在5~40 ℃下，滴加乙腈和甲酸乙酯的混合溶液，滴加完毕后室温下搅拌2~5 h得到3-羟基丙烯腈金属盐；然后依次加入2-氨基-3-溴吡啶和乙酸，反应混合物在20~40 ℃下搅拌1~3 h；反应结束除去溶剂A，加入水和氯仿，分出的水层再用氯仿萃取后合并有机相，用水洗涤，无水硫酸钠干燥，蒸发溶剂得3-（3-溴吡啶-2-基氨基）丙烯腈粗产品，该粗产品用乙酸乙酯/石油醚重结晶得白色固体产品；

（2）把3-（3-溴吡啶-2-基氨基）丙烯腈、碱和催化体系加入到溶剂B中，在80~120 ℃下反应15~20 h，反应结束冷却到室温，除去溶剂B，加入水和乙酸乙酯，分出的水层再用乙酸乙酯萃取后合并有机相，先用水洗涤再用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，蒸发溶剂得3-氰基-7-氮杂吲哚粗产品，该粗产品用异丙醇重结晶得白色固体产品；

（3）把3-氰基-7-氮杂吲哚加入到盐酸和甲醇的混合液中，在60~80 ℃下反应10~20 h，反应结束加入水，抽滤，滤液用饱和碳酸氢钠溶液中和，有大量固体生成，悬浊液静置后抽滤，固体用蒸馏水洗涤，干燥后用乙酸乙酯/石油醚重结晶得7-氮杂吲哚-3-甲酸甲酯。

参考文献

CN106588921A