反式-橙花叔醇的制备与测定研究

简述

反式-橙花叔醇，英文名称Nerolidol，分子式与分子量分别为C₁₅H₂₆O，222.366，常温常压下表现为无色至浅黄液体。反式-橙花叔醇天然存在于橙花油、橙叶油、甜橙油、金合欢油、依兰依兰油等精油中，有柔和的花香香气，还有青香、玫瑰、百合的香韵，与二甲亚砜、乙醇等有机溶剂混溶。

制备方法

关于反式-橙花叔醇的制备，可以通过以下方法实现：

（1）降香药材粉碎成粗粉，加水浸泡后，水蒸气蒸馏提取挥发油，收集挥发油，用无水硫酸钠干燥，得到降香挥发油；

（2）取上述降香油经硅胶柱层析分离处理，柱层析次数为1～5次，洗脱，收集各段流份，经硅胶薄层检测，收集含反式-橙花叔醇的流份，回收溶剂得黄色油状液体；

（3）上述黄色油状液体进行凝胶柱层析，柱层析次数为1～5次，经硅胶薄层检测，将具有反式-橙花叔醇为单一点的柱层析流份合并，回收溶剂后，得到一种淡黄色油状液体，即反式橙花叔醇纯品；

（4）将上述反式-橙花叔醇纯品置于干燥器干燥24～36小时，继而进行高效液相色谱法或气相色谱法检测，即得到纯度≥95％的反式-橙花叔醇。

与现有技术相比，本发明确定了反式-橙花叔醇的最佳提取工艺。该制备方法操作简便，得率高，适于工业化生产[1]。

含量测定

有关研究建立了一种HPLC法测定降香油中反式-橙花叔醇含量的方法[2]。

方法：采用迪马DiamonsiLTMC18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm)；以甲醇-水(15:85)为流动相；流速为1.0mL.min^-1；检测波长为213nm；柱温：30℃。

结果：反式-橙花叔醇在0.10～1.0mg.mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998)，平均加样回收率(n=9)为99.3%，RSD为0.9%。

结论：上述测定方法准确、快速，操作简便，可用于降香油的质量控制。

应用

反式-橙花叔醇与当归素，丹酚酸B等为主要有效成分可以制备得到一种含当归挥发油的冻干粉针。该粉针有效成分明确，便于质量控制，对急性心肌缺血具有较好的保护作用，起效快，作用强，生物利用度高，更适合用于治疗心血管系统疾病[3]。

参考文献

[1]范玫玫,杨世林,冯育林,等.反式橙花叔醇对照品的制备方法及其产品:CN 200910115961[P].CN 101624331 A.DOI:CN101624331 A.

[2]杨松涛,王绪,董自艳,等.HPLC法测定降香油中反式-橙花叔醇含量[J].亚太传统医药,2013,9(04):21-22.

[3]宋德成,高永清,宁德科,等.一种含当归挥发油的冻干粉针及其制备方法:CN201010552227.9[P].CN102058639A.