过氧化苯甲酸叔丁酯的用途与生产工艺

过氧化苯甲酸叔丁酯又名过苯甲酸特丁酯，简称：TBPB或CP-02， 无色透明液体，具有芳香味，熔点8.8C，沸点124C，相对密度1.043，折射率1.495-1.499(20C)，不溶于水，溶于一般有机溶剂，遇水分解，室温下稳定，对钢、铝无腐蚀。

用途

过氧化苯甲酸叔丁酯可用作有机合成原料，应用于高压聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯等聚合引发剂以及橡胶硫化剂，调合漆的干燥促进剂。由于该产品的生产原有工艺中原料投入量较大，成品产率低，因副产品多而带来杂质增多，如含有叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化氢，同时产品中还含有一定量的铁离子，譬如在室温条件下放置不超过15天便出现产品颜色的改变，影响产品品质的稳定性。

生产工艺

一种过氧化苯甲酸叔丁酯生产工艺，其特征是：该工艺其操作过程如下：

A.配酸：98％浓硫酸71.4重量％；水28.6重量％。

先将98％浓硫酸全部投入反应釜中，再在冷却的条件下加入水，使温度不高于80℃，滴加时间60分钟，先快后慢，视温度而定。滴加完后冷却至室温。得70％稀硫酸备用。

B.酯化：叔丁醇30.6-35重量％；70％稀硫酸65-69.4重量％。

将叔丁醇全部投入反应釜中，再将70％稀硫酸全部滴加入其中，将冷冻盐水打入反应釜夹层进行循环泵循环周转，利用冷冻盐水控制其温度在30℃-34℃之间。滴加完即得酯化液备用。

C.合成：27.5％双氧水31.4-37.8重量％；酯化液62.2-68.6重量％。

将含量为27.5％的双氧水投入反应釜中，再将上述酯化液的全部滴加入内，利用冷冻盐水控制其温度在34℃-38℃之间。滴加完后搅拌30分钟，静止10小时后，分去下层稀酸，即得粗叔即粗叔丁基过氧化氢备用。

酯化液双氧水粗叔丁基过氧化氢二叔丁基过氧化氢水

D.钠盐配制：30％液碱25.8-26.8重量％；粗叔20.7-23.7重量％；水50.5-52.5重量％。

先将含量为30％的液碱投入装有水的反应釜中，利用冷冻盐水控制其温度，将全部粗叔滴加入内，控制温度在15℃-20℃之间。滴加完后搅拌30分钟，静止1小时后，下层为钠盐，上层为副产品——水。

粗叔 液碱 钠盐 水

E.缩合：钠盐77.2-80重量％；苯甲酰氯20-22.8重量％。

将苯甲酰氯全部投入反应釜中，利用冷冻盐水降温，至20℃以下将钠盐滴加入内，滴加完后，在15℃-20℃之间保温1小时，静止1小时后分层，上层为粗品，下层为废液。

钠盐 苯甲酰氯 粗品 氯化钠

F.洗涤、干燥：30％液碱14.6-15重量％；水7880重量％；无水硫酸钠5-7.3重量％。

将30％液碱、水分别投入反应釜中，再将全部粗品加入，搅拌20分钟，静止1小时分去下层废液。再以同样方法用水洗涤2-3次后，分去上层废水，后再加入一定量的无水硫酸钠，搅拌30分钟后抽滤即得成品。

参考文献

CN1763001A