N-羟乙基哌嗪联产哌嗪
发布日期:2024/7/3 14:30:48
N-羟乙基哌嗪是一类重要的化工产品,广泛应用于表面活性剂、电子化学品,以及脱硫脱碳洗涤剂方面。目前的几种合成方法所用的原料不易得,且成本较高。本文将介绍一种N-羟乙基哌嗪联产哌嗪的合成方法,该方法原料易得,易于操作,催化剂使用寿命长,产物收率高。
催化剂制备
浸渍法:将催化活性组分的硝酸盐配成质量分数为20%~50%硝酸盐水溶液,将配好的硝酸盐水溶液与载体浸渍,浸渍12~48小时后过滤,于110℃条件下干燥8~16小时,然后在500℃的马弗炉中焙烧3~5小时,待其冷却至室温后,进行第二次浸渍12~48小时,过滤后于120~150℃条件下干燥8~16小时,最后在500℃的马弗炉中焙烧4~6小时得催化剂。
制备的催化剂在使用前,将其截成3~5mm长度后在320℃用氢气还原4h,以活化所得催化剂。
合成步骤
1)将催化剂装填在单管式或多管式固定床反应器中,催化剂的装填量占固定床反应器体积的50~80%;
2)固定床反应器反应温度维持在120~280℃,向固定床反应器提供氢气,氢气压力维持在1.0~5.0MPa;
3)将二乙醇胺和乙醇胺溶于溶剂形成混合液,所述混合液中二乙醇胺的质量分数为20%~40%,混合液通过计量泵从固定床反应器上端进料口通入固定床反应器中,混合液流速为30~80mL/h,经催化剂催化环合后得催化胺化反应产物,从固定床反应器下端流出,流出物经冷却、气液分离后得N-羟乙基哌嗪和哌嗪。
参考文献
[1] N-羟乙基哌嗪联产哌嗪的合成方法. CN105601588A
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