如何将2-氰基吡啶结晶提纯?
发布日期:2024/7/3 14:14:29
2-氰基吡啶是重要的化工原料和有机中间体,利用其氰基的化学活泼性,可合成系列农药和医药中间体、饲料和饲料原料、香料等,因此广泛用于农药、食品、饲料添加剂等精细化工行业。通过2-氰基吡啶合成的新型除草剂毒莠定具有用量少,选择性高,毒性低,在土壤和植物中的残留少、残留期短的特点。2-氰基吡啶可用于合成吡啶甲酸铬,目前已基本应用到养殖业中,并取得了较为理想的应用效果及经济效益。
目前工业上生产2-氰基吡啶的制备工艺为:2-甲基吡啶汽化后与氨及空气混合,在催化剂作用下进行反应,反应气用水吸收,经萃取精馏得到2-氰基吡啶成品。此种方法工艺复杂,能耗较高。
为了改善上述问题,专利 CN116410130A 公开了一种2‑氰基吡啶结晶提纯工艺,步骤如下:
1)将2‑氰基吡啶粗品在28‑50℃全溶状态下打入熔融结晶器,以1~100℃/h的降温速率降温至10~25℃结晶;
2)以1~100℃/h的升温速率升温至25~30℃溶解大部分晶体;
3)溶液按1‑5℃/h的降温速率匀速降温至22~25℃;按1~20℃/h的降温速率匀速降温至10~20℃,未结晶的溶液即母液排放至母液罐,母液占比0~40%;
4)熔融结晶器按1~50℃/h的升温速率匀速升温至20~26℃;按0~5℃/h的升温速率升温至26~28℃,汗液排放至母液罐,汗液占比0~20%;
5)按10~50℃/h快速升温至28~50℃溶解产品,产品排放至产品罐。
此方法利用2-氰基吡啶自身熔点进行结晶提纯,无溶剂使用,无污染,减少了精馏工序,节省能耗,成本低,且产品含量高。
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