三偏磷酸钠的合成

介绍

三偏磷酸钠(环状三磷酸盐)，化学式为Na3(PO3)3，为白色结晶性粉末，易溶于水，主要用作淀粉改性剂、合成VC磷酸酯、石膏板等。

三偏磷酸钠

合成

以往合成的缺点

三偏磷酸钠由磷酸二氢钠合成的反应式为：3NaH2PO4·2H2O→Na3(PO3)3+6H2O↑。由于温度、时间、催化剂和其他微量成分的存在等因素，反应除生成三偏磷酸钠外，还可生成四聚、六聚以及其他更高级聚合物，进而导致产品的产率和纯度较低。中国专利CN112978698A以及CN112978699A均公开了一种适用多品种磷酸盐的生产系统和生产方法，具体公开了：(a)轻质三偏磷酸盐的制备方法包括以下步骤：将第一磷酸二氢盐溶液由喷雾干燥塔(1)的进料口进入喷雾干燥塔(1)中进行第一脱水干燥(100～150℃)；得到的干粉由所述第一管道输送至逆流回转聚合炉(2)中进行第一聚合反应(550～600℃)，得到轻质三偏磷酸盐。然而，上述方法制备三偏磷酸盐过程中，仅限定了干燥以及聚合反应的条件，未限定其他制备条件，导致制备的三偏磷酸盐的纯度不够高。中国专利CN113942989A公开了一种两步法连续生产的方法，将磷酸溶液和碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液反应，将得到的磷酸二氢钠溶液(磷酸二氢钠溶液的比重为1 .4～1 .8g/cm3，p H值为4.2～4.6)雾化，在热空气280～350℃中蒸发水分，将得到含水量2～5wt％的固态磷酸二氢钠与燃烧气在560～600℃下逆向接触，继续脱水，聚合，得到三偏磷酸钠。然而，上述方法得到的三偏磷酸钠中水不溶物的含量为0.05～1wt％，水不溶物含量高，产品的纯度不够高。

新合成方法

将磷酸和纯碱在中和槽反应，得到磷酸二氢钠溶液(密度为1 .55g/cm3，p H值为4.2)，得到磷酸二氢钠溶液；所述磷酸中磷与纯碱中钠的摩尔比为1:1。将所述磷酸二氢钠溶液经喷雾干燥生成固态磷酸二氢钠粉末，控制干燥的温度为150℃，得到含水量为2wt％的固态磷酸二氢钠；并对喷雾干燥塔的尾气通过旋风除尘回收固体，将所述固体进行水洗，然后将所述水洗得到的除尘液投放至中和槽中回收利用。将所述固态磷酸二氢钠连续送入逆流卧式回转聚合炉中，与热风炉产生的逆向来的热气进行逆流热交换，并控制逆流回转聚合炉的旋转速率为40秒/转，在570℃下继续脱水聚合，控制出料温度为500℃，然后经冷却、粉碎和包装，得到三偏磷酸钠成品。其中，固态磷酸二氢钠的进料速度和热气的气流量之比为1t：1500m3。对制备的成品进行检测得到产品中三偏磷酸钠的纯度为99.7％、pH为7.2、水不溶物含量为0.03wt％，逆流卧式回转聚合炉中无熔融粘壁现象。

参考文献

[1]李素伟. 一种逆流聚合生产三偏磷酸钠的方法[P]. 江苏省：CN202311220331.1,2024-06-04.