间三氟甲基苯乙酮的合成

介绍

间三氟甲基苯乙酮是一种有机化合物，化学式为C9H7F3O。它是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料和液晶材料等领域。它是合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂肟菌酯的重要中间体。

图一 间三氟甲基苯乙酮

合成

目前制备间三氟甲基苯乙酮的现有技术中，有些方法起始原料价格高、来源困难、收率低，且不易工业化；有些方法使用到氯化镉，增加废水的处理难度；有些方法使用重氮甲烷易爆且剧毒；有些已工业化的方法，但其收率不高，成本高，三废量大，原料或生产过程中，安全风险大。

图二 三氟甲基苯乙酮的制备方法

针对现有技术的问题，孙绪兵等人提供一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法，具体工艺为：以溶剂中三氟甲基苯与醋酸为原料在催化剂作用下进行缩合反应，反应完毕加水洗涤，静置分层，获取油相，将所述油相蒸馏脱除溶剂，得到间三氟甲基苯乙酮。优选地，所述的一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法中所述催化剂选用4‑二甲氨基吡啶、氢氧化四丁基胺、二环己基碳二亚胺中的一种或两种组合；溶剂选用丁酮、3‑戊酮、甲苯、二甲苯、氯苯、氯甲苯、石油醚、正己烷、环己烷、石油醚、乙酸乙酯中的一种或两种组合。

具体步骤为：在1000ml反应瓶中，投入甲苯296g，三氟甲基苯147.6g，醋酸63.6g，甲醇钠1.5g，搅拌升温至40‑70℃反应4小时，降温至常温，加水20g洗涤，静置分层，分出水相，油相进行减压蒸馏，脱除甲苯，间三氟甲基苯乙酮重量181.1kg，含量99.2％，以三氟甲基苯计，收率95.5％[1]。该方法具有反应过程温和，工艺流程简单，操作安全方便，产品质量好、收率高，并且生产成本低，三废量较少，达到清洁生产的要求，适合大规模工业化生产的特点。

参考文献

[1]孙绪兵,王同涛,陈永平,等. 一种间三氟甲基苯乙酮的制备方法[P]. 山东省：CN202111345150.2,2022-01-21.