间三氟甲基苯乙酮的合成
发布日期:2023/12/21 8:33:24
间三氟甲基苯乙酮简称TFAP，无色或淡黄色液体，是重要的有机合成中间体，主要用于农药、医药、液晶材料等领域，不仅是合成甲氧基丙烯酯类化合物的关键中间体，同时也是合成医药、染料的重要原料。国内文献报道的合成方法有：间三氟甲基苯胺在亚硝酸钠的作用下制得其重氮盐，重氮盐与乙醛肟反应后水解；以三氟甲基苯为原料，经过溴化、格氏反应后与酸酐反应；间氯三氟甲基苯格氏反应后与酸酐反应；还有一些外文报道的间三氟甲基苯甲醛与重氮甲烷反应等等，这几种合成方法均需多步反应，产物收率低，且重氮甲烷易爆和剧毒，难以进行大规模工业化生产。
合成方法
一种合成间三氟甲基苯乙酮的方法，其特征在于：三氟甲基苯和乙酰化剂在正丁基锂的作用下，用无机盐作催化剂，在有机溶剂中于-70℃～0℃下反应1～48小时，合成间三氟甲基苯乙酮，其中：
正丁基锂与三氟甲基苯的摩尔比为1：1～1.5：1；
乙酰化剂与三氟甲基苯的摩尔比为1：1～1：1.5；
无机盐与三氟甲基苯的摩尔比为0.01：1～0.1：1；
三氟甲基苯与溶剂的重量比为1：2～1：1000。
参考文献
CN102690180A
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