1S,4R-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-醇
发布日期:2024/6/24 9:12:08
随着科技的发展，人们的生活水平越来越好，但伴随着每年癌症的确诊人数也在逐渐递增，抗癌药物的研发已是刻不容缓的事情了，而1S,4R-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-醇是抗癌药物的有效中间体，故其大规模有效的合成也是我们需要解决的问题。
制备方法
一种1S,4R-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在反应瓶中依次加入柠檬烯，催化剂(Himi)4[(Mo8O26)](imi＝咪唑)，和溶剂，最后加入氧化剂，升温反应，中控反应，反应结束后，过滤，亚硫酸钠淬灭反应的滤液，氯仿萃取，干燥，减压蒸出溶剂，得中间体1；
步骤二：在反应瓶中加入中间体1，再加入碱的水溶液，回流18个小时，中控反应，反应结束后，甲基叔丁酯醚萃取，有机相合并，干燥，浓缩，，得中间体2；
步骤三：在反应瓶中加入中间体2,再加入乙腈和水，冰浴下滴加双氧水，滴毕，室温搅拌2个小时，中控反应，反应结束后，冰浴下亚硫酸钠淬灭剩余的双氧水，过滤，三氯甲烷萃取，有机层干燥，减压蒸除溶剂，高产率地得到中间体3；
步骤四：在反应瓶中加入中间体3，减压精馏得无色油状物即产品。
本发明提供的(1S,4R)‑1‑甲基‑4‑(1‑甲基乙烯基)‑2‑环己烯‑1‑醇的制备方法是一种高收率、高手性纯度、低成本、环保、易操作、适宜工业化的制备方法。
参考文献
CN110143847A
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