测定工业丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的方法

丙烯酰胺是一种白色晶体化合物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。丙烯酰胺烯键容易聚合，为了避免其聚合，在运输过程中，需添加一定数量的阻聚剂——对羟基苯甲醚。因此，准确地测定丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的含量很重要，本文将介绍一种测定方法^[1]。

传统方法

传统方法为，采用浓硝酸与对羟基苯甲醚反应生成黄色物质，然后用分光光度计测定，缺点为：1）浓硝酸腐蚀性极强，操作不安全；2）浓硝酸极易使微生物法丙烯酰胺里的微量蛋白质变质，也生产黄色物质，从而影响检测阻聚剂的准确性。

改进方法

（1）标准曲线的绘制

A.称取对羟基苯甲酸标准品溶于冰乙酸中，稀释成0.5ppm、1ppm、2ppm、5ppm和10ppm的标准溶液；

B.依次吸取上述标准溶液10ml分别置于盛有20ml冰乙酸的50ml的容量瓶中，加入1ml的亚硝酸钠溶液，并用冰乙酸稀释至刻度，充分混合，放置10min；

C.以冰乙酸为空白，在420nm波长下测定各标准溶液的吸光度，绘制标准曲线；

（2）试样的测定

所述试样为固体粉剂时，其测定过程如下所示：称取约3g含有对羟基苯甲醚的丙烯酰胺粉剂溶于盛有20ml的冰乙酸的50ml的容量瓶中，加入1ml亚硝酸钠溶液，并用冰乙酸稀释至刻度，充分混匀，放置10 min，以冰乙酸作为空白，在420nm处测定其吸光度，由工作曲线查得该吸光度所对应的对羟基苯甲醚（C）的含量，按照下述公式计算丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的含量：

对羟基苯甲醚的含量（ppm）=C/X 

参考文献

[1] 一种工业丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的测定方法. CN102830076A