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对羟基苯甲醚生产方法的改进

发布日期:2022/11/8 14:27:15

对羟基苯甲醚,又名对甲氧基苯酚、氢醌单甲醚。它不仅是一种重要的精细化工产品,也是合成医药、农药、香料等精细化工产品的重要中间体,还可用于乙烯类高聚物单体的阻聚、紫外线的抑制剂等,用途十分广泛。对羟基苯甲醚的合成研究已有文献报道,目前国内多采用以下两种工艺进行生产。

常用生产方法

(1)硫酸二甲酯法:以硫酸二甲酯为甲基化试剂,在碱性条件下与对苯二酚反应制得,其反应式如下:

对羟基苯甲醚的反应式1.png

(2)甲醇法:在催化剂的作用下,由对苯二酚与甲醇作用而得,反应式如下:

对羟基苯甲醚的反应式2.png

上述两种工艺存在以下不足。工艺一的缺点是硫酸二甲酯毒性大,收率较低,一般不超过50%;工艺二的缺点主要是产物单、双甲醚混合物不易分离,产品质量较差,这些问题制约着对羟基苯甲醚的生产。

改进生产方法

下文是一条改进后的新路线,以价廉易得的对氨基苯甲醚为原料,在混酸的作用下经重氮化、水解两步反应制得了对羟基苯甲醚,反应式如下:

对羟基苯甲醚的反应式3.png

该工艺具有原料成本低,操作简便,易于工业化等优点,使该品的生产具有较强的市场竞争力。通过大量的试验探索,对合成工艺进行了优化,设计了对羟基苯甲醚新的制备路线,合成了目标产物。以对氨基苯甲醚计,合成收率达到了76.8%,纯度达到了99.5%以上(GS),产物结构经MS和IR确证。

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