一种关键中间体——氨基乙醛缩二甲醇

制备方法

一种制备氨基乙醛缩二甲醇的方法，其特征在于：包括下述步骤：

1)向容器中一次性加入氯乙醛缩二甲醇和浓度为10～40％的氨水溶液，搅拌均匀；

2)将步骤1)中的反应液进行搅拌，将该反应液升温至100～150℃；

3)将步骤2)中的反应液进行蒸馏，回收氨水，直至无明显馏分蒸出；

4)在步骤3)中的反应液中加入浓度为20％～50％氢氧化钠水溶液，调节pH至12～14：

5)将步骤4)中的溶液进行精馏，收集无色及淡黄色透明液体，即为目标产物氨基乙醛缩二甲醇。

有益的效果：与现有技术相比，本发明工艺路线简单，加料方式安全，原辅料便宜易得，成本低，具有更好可操作性，易于实现工业化生产，能创造较高的经济价值。

具体实施方式

将1400g40％浓度氨水溶液加入2000ml的高压釜中，再一次性加入160g氯乙醛缩二甲醇，搅拌下，反应液升温至130～135℃，控温搅拌反应3小时。将反应液进行蒸馏，直到无明显馏分蒸出为止，回收得900g氨水，称取160g40％液碱水溶液加入剩余反应液中，调节反应液pH至14，常压精馏，收集到无色透明液体102g。本实施例中氨基乙醛缩二甲醇的收率为75.5％。

参考文献

CN103739506A