氨基乙醛二甲醇的制备方法

概述^[1]

氨基乙醛二甲醇，又名2，2一-二甲氧基乙胺，是有价值的伯胺化合物，氨基官能团是非常活跃的活性基团，可以发生盐、酰胺化反应，是合成盐酸伊伐布雷定、脯氨酸类似物、氨基磷酸酯等药物的重要中间体，在化学、化工、医药等领域具有非常广泛的应用。

合成方法^[1]

氨基乙醛缩二甲醇的合成方法主要有三种如下:

(1以氯乙醛缩二甲醇为原料，溶剂甲醇，在28%的氨水中高温高压可得到氨基乙醛缩二甲醇；

(2〉以烯丙基2，2-二甲氧基乙氨基甲酸为原料，通过Ni (II）催化水解后获得氨基乙醛缩二甲醇;

(3〉以2-(2，2-二甲氧基乙基）-1H-异蚓噪-1，3(2H)-二酮为原料，在亚硫酸氢钠和氢氧化钠水溶液下水解得到氨基乙醛缩二甲醇;

前两种合成方法因反应收率低，成本高而不太适合工业化生产的需要。第三种方法由于是产量低的水解反应，反应时间太长，不适合工业化生产。

制备方法^[2]

直接将氯乙醛缩二甲醇和含有二氧化碳的氨水溶液按比例混合反应，反应完后脱除氨，然后将体系降温后，向体系中加入液碱调节PH至碱性，继续升温将产品和水全部蒸出，向蒸出的溶液中加入极性较强的醇类，减压精馏得到高纯度的氨基乙醛缩二甲醇。

进一步地，控制氯乙醛缩二甲醇:氨：水：二氧化碳的摩尔比在1：25-35：70-90：3-5。

进一步地，控制反应压力在1.0-1.5MPa和反应温度在120-150℃之间。

进一步地，脱氨后的反应液在釜中沸腾回流4-8个小时，得到氨基乙醛缩二甲醇的盐酸盐同时回收二氧化碳，然后将体系温度降温至30℃以下，再向体系中加入液碱。

进一步地，加入液碱调节pH至10-12。

进一步地，所述极性较强的醇类为甘油、乙二醇或聚乙二醇。

进一步地，继续升温至130-150℃将产品和水全部蒸出。

进一步地，氯乙醛缩二甲醇:氨：水：二氧化碳的优选摩尔比在1：30-35：75-85：3.5-4.5。

在实践中，该工艺可降低对氨和水的消耗，可在较高的浓度条件下实现和传统工艺等同的收率，降低了对能源的需求，在同等配比的条件下，收率比传统工艺高10-20%左右，可以起到节能、降耗、增质的作用。

参考资料

[1] 黄震. 系列氨基乙醛缩醇化合物的合成[D]. 2015.

[2] 白深科, 杨丰乐, 马骅. 一种氨基乙醛缩二甲醇生产工艺:, 2019.