一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法

背景技术

叔丁基二甲基氯硅烷，英文名称：Tert-butyl dimethly chlorosilane，分子式为：t-C4H9(CH3)2SiCl，外观性状为：白色透明结晶体，沸点：124℃-126℃，熔点：87℃-90℃。

目前采用较多的为：以叔丁基氯和镁制成格氏试剂(叔丁基氯化镁)再与二甲基二氯硅烷反应。

由于格式试剂对水分十分敏感，故所用原料及装置流程必须保持干燥，在反应过程中，通常还要通入干燥惰性气体进行保护，防止湿气进入反应系统，以确保反应安全顺利的进行。

金属镁多以镁屑或镁粒状态投用，表面易氧化吸潮，所以顺利启动是反应的关键。金属镁的反应活性严重影响启动反应的稳定性。有时需要提高反应温度，有时则在升温中突然剧烈反应，严重时甚至引起冲料或爆炸。

目前采用的格氏法生产中：彻底除去镁盐是提高叔丁基二甲基氯硅烷质量的关键。但不是很容易。通常采用密闭式离心机或压滤器除去镁盐残渣。但是，细粒子镁盐很容易穿过滤袋而进入滤液中，加热精馏时，易引起氯硅烷的分解与歧化。滤饼中脱液不完全，溶剂损耗严重，同时也带走了部分溶于溶剂中的产品。

发明内容

本发明的目的是提供一种合成工艺简单，安全性高，产品收率稳定的叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法。

一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法，

a、在合成釜内，将10-15重量份的镁投入到160-240体积份由乙醚和环己烷组成的混合溶剂中，在40℃-55℃条件下，滴加由重量份为35-55叔丁基氯与重量份为50-78的二甲基二氯硅烷组成的混合溶液，滴完后保温2.5-3.5小时，得合成后物料；

b、将合成后物料转入溶解釜，降温至10℃-15℃后滴加400-600体积份的体积浓度为25～30％盐酸，静止分层，除去底部的废水，得上层料液；

c、将溶解釜内上层料液转至精馏釜提纯，去除溶剂，得产品叔丁基二甲基氯硅烷。

所述混合溶剂中乙醚和环己烷的体积比为(6.5-7.5)∶(3.5-2.5)。

所述废水为氯化镁水溶液。

其化学反应式如下：

(CH3)3CCl+Mg——(CH3)3CMgCl

(CH3)3CMgCl+(CH3)2SiCl2——t-C4H9(CH3)2SiCl+Mg Cl2

本发明的优点：合成工艺的生产操作简单，易控制，安全性高，产品收率稳定，避免了分离固体镁盐的复杂程序，生产环境清洁，无污染。以二甲基二氯硅烷为基准，产品叔丁基二甲基氯硅烷的收率达82％，产品纯度99.0％。

图1是本发明工艺流程方框示意图。

具体实施方式

如图1所示，一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法，

a、在合成釜内，将10g的镁投入到160ml的乙醚和环己烷组成的混合溶剂中，混合溶剂中乙醚和环己烷的体积比为6.5∶3.5，在40℃℃条件下，滴加由35g叔丁基氯与50g二甲基二氯硅烷组成的混合溶液，滴完后保温2.5小时，得合成后物料；

b、将合成后物料转入溶解釜，降温至10℃后滴加400ml的体积浓度为25％盐酸，静止分层，除去底部的废水，得上层料液；

c、将溶解釜内上层料液转至精馏釜提纯，去除溶剂，得产品叔丁基二甲基氯硅烷。

来源：CN101817842