叔丁基二甲基氯硅烷的合成
发布日期:2023/2/8 13:52:13
叔丁基二甲基氯硅烷，英文名称：Tert-butyl dimethly chlorosilane，为白色透明结晶体状，沸点：124 0C -126 °C，熔点：87℃ -90℃。
合成方法
以前采用较多的为：以叔丁基氯和镁制成格氏试剂（叔丁基氯化镁）再与二甲基二氯硅烷反应。
由于格式试剂对水分十分敏感，故所用原料及装置流程必须保持干燥，在反应过程中，通常还要通入干燥惰性气体进行保护，防止湿气进入反应系统，以确保反应安全顺利的进行。
CN101817842A公开一种叔丁基二甲基氯硅烷的制备方法，其特征在于：
a、在合成釜内，将10-15重量份的镁投入到160-240体积份由乙醚和环己烷组成的混合溶剂中，在40℃-55℃条件下，滴加由重量份为35-55叔丁基氯与重量份为50-78的二甲基二氯硅烷组成的混合溶液，滴完后保温2.5-3.5小时，得合成后物料；
b、将合成后物料转入溶解釜，降温至10℃-15℃后滴加400-600体积份的体积浓度为25～30％盐酸，静止分层，除去底部的废水，得上层料液；
c、将溶解釜内上层料液转至精馏釜提纯，去除溶剂，得产品叔丁基二甲基氯硅烷。
本发明的优点：合成工艺的生产操作简单，易控制，安全性高，产品收率稳定，避免了分离固体镁盐的复杂程序，生产环境清洁，无污染。以二甲基二氯硅烷为基准，产品叔丁基二甲基氯硅烷的收率达82%，产品纯度99.0%。
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