二氯二氰苯醌的制备工艺

背景技术

DDQ的英文通用名：2，3-Dichloro-5，6-dicyano-1，4-benzoquinone 

化学名称：2，3-二氯-5，6-二氰基-1，4-苯醌 

分子式：C8Cl2N2O2

理化性质：黄色至橙色结晶性粉末。遇水分解。溶于苯、二氧六环和乙酸，微溶于氯仿和二氯甲烷。熔点214～217℃。 

主要用做合成甾族化合物的氧化剂(脱氢剂)。 

目前，通常的合成方法如下：将2，3-二氰基氢醌和盐酸搅成浆状物，在35℃左右慢慢加入70％硝酸、继续搅拌反应1h。过滤，用四氯化碳洗涤，干燥，得DDQ，产率90％。该方法存在的问题：1、产品含量偏 低(液相色谱法测定)，基本在98％以下。2、收率不太高。3、产生较多废酸水，对环境不友好。 

发明内容

1、发明目的：为此我们提供一种方法，解决存在的以上缺陷。 

2、技术方案与技术特点： 

本发明的二氯二氰苯醌(简称DDQ)的制备工艺，包括以下步骤： 

以2，3-二氰基对苯二酚为原料，经加盐酸氯化，2，3-二氰基对苯二酚：盐酸的重量比为1：1～20，硝酸氧化，加碱液中和到pH值3-7，然后用溶剂萃取3-20次，2，3-二氰基对苯二酚：溶剂=1：1～40，萃取液结晶得产品。 

所述溶剂为苯、甲苯、正己烷、环戊烷中的一种或一种以上混合溶剂。 

所述碱液为氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的一种配制的水溶液，浓度为5％～50％。 

采用上述方法，有以下特点：1、产品的收率高，可达95％以上。2、产品的质量提高，含量达到99％以上。3、产生废酸少。 

具体实施方式：

在2000ml反应瓶内投入2，3-二氰基对苯二酚50克，加35％的盐酸400克，再加入硝酸氧化，反应毕，加10％的氢氧化钠溶液中和到pH值4，然后用500克苯萃取3次，萃取液结晶得产品。产率96％，含量99.2％。 

来源：CN102260192B