苯甲酸乙酯的制备方法

背景技术

苯甲酸乙酯又称安息香酸乙酯，为无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，主要用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中。常用的合成方法是在硫酸或阳离子交换树脂催化下,由苯甲酸与乙醇酯化而成。硫酸是一种强无机酸，具有强腐蚀性,能引起副反应(如氧化、炭化、加成),易引起环境污染，不符合当今环保要求。阳离子交换树脂虽能克服硫酸催化的缺点，不过成本较高。以上两种催化剂应用在生产苯甲酸乙酯的过程中，转化率一般不超过95％。

发明内容

本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种苯甲酸乙酯的制备方法，可以完全解决上述问题。

解决上述技术问题的技术方案如下：

苯甲酸乙酯的制备方法，具体的步骤如下：

在带有分水器的反应容器中加入苯甲酸、无水乙醇、改性粘土、带水剂，在反应容器上安装上分水器、回流冷凝管和温度计，加热进行回流分水，反应至无水珠出现为止，待常温冷却20min后放出水层，反应液用水洗涤，干燥后进行蒸馏，先蒸出前馏分，收集101～103℃的馏分为产品。

所述的苯甲酸、无水乙醇和改性粘土的质量比为4:3:0.2。

所述的带水剂为环己烷、苯或甲苯的任意一种。

改性粘土是在大多数粘土晶体中,含硅、氧、铝、镁原子的带负电荷的基团分层排布,层间空隙分布着带正电荷的钠、钙离子。钠、钙离子和其他碱土金属离子易被H3O+取代，使盐性粘土改性成酸性粘土。粘土晶体的完整性并不被破坏，酸性粘土提供的是进入其内部的二维通道。

本发明采用的改性粘土作为固体酸催化剂，可以将进料的转化率从通常的95％以下提高到99.5％以上。而且，本发明可以避免在液体催化剂工艺中加入碳酸钠以中和过量酸而造成的废液排放问题。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

苯甲酸乙酯的制备方法，具体的步骤如下：

在带有分水器的反应容器中加入24.4g苯甲酸、18.4g无水乙醇、0.8g改性粘土、10ml环己烷，在反应容器上安装上分水器、回流冷凝管和温度计，加热进行回流分水，反应至无水珠出现为止，待常温冷却20min后放出水层，反应液用水洗涤，干燥后进行蒸馏，先蒸出前馏分，收集101～103℃的馏分为产品。