三氯氧磷的危害和后处理
发布日期:2024/4/12 13:14:30
三氯氧磷是一种无色、发烟的液体。溶于THF、MeCN、CH2Cl2等多种溶剂。皮肤、黏膜有刺激腐蚀作用。当受热时，遇醇、水等质子性溶剂会发生激烈反应。使用时应防潮，必须在通风橱操作。
反应后处理
POCl3氯化反应完毕，减压浓缩，蒸去大部分POCl3后加入甲苯共沸除去剩余POCl3，如果产物是固体，可以直接利用小极性溶剂打浆即可纯化。如果产物不易成盐，想得到纯度较高的产物，则直接正相柱层析即可。
对于一些可以成盐的产物，也可以直接打浆纯化，如果打浆不能纯化干净，但是成盐后不适合正相柱层析时，加入溶剂（如EA，DCM，THF等）溶解后，加入冰的碳酸氢钠水溶液淬灭游离（最好将反应物转移到量杯中淬灭反应，防止冲料），让后再正相柱层析纯化。对于一些大极性的化合物直接冰浴下利用甲醇淬灭，然后反相柱层析纯化。
