邻羟基苯甲腈的生产工艺

邻羟基苯甲腈是农药、香料、液晶材料等的重要中间体，尤其是合成甲氧基丙烯酸酯杀菌剂嘧菌酯的关键中间体，在农用化学品、医药化学品等工业中得到了广泛的应用。

性质

邻羟基苯甲腈呈结晶状，熔点92-95℃（102-102.5℃），沸点149℃/1.9kPa（14mmHg）。

用途

邻羟基苯甲腈主要用于心房颤动；室上性心动过速等心律失常；心绞痛和高血压的治疗。对羟基苯甲腈可用于生产"杀螟腈" 、"苯腈磷" 、"溴苯腈" 、"羟敌草腈" 、"白菌清"等苯氰基农药，同时对羟基苯甲腈也可用于液晶材料和香料领域。

生产工艺

第一步(制备水杨醛肟)：向重量百分比浓度为23％的盐酸羟胺水溶液中分批加入以重量百分比计占盐酸羟胺水溶液总量的35％的碳酸钠，边加边搅拌，溶液澄清后分别加入以重量百分比计占盐酸羟胺水溶液总量的56％的乙醇和38％的水杨醛，在87.5±2.5℃的温度下反应0.8小时，分出有机相，水洗，加入适量工业用水，析出白色晶体，过滤、干燥。

第二步(脱水)：向上述干燥完全的白色晶体中加入以重量百分比计占盐酸羟胺水溶液总量的120％的乙酸酐，在127.5±2.5℃的温度下反应3小时，脱溶剂得深棕色液体。

第三步(水解酸化)：向上述深棕色液体中加入占上述盐酸羟胺水溶液总量40％的氢氧化钾溶液，以重量百分比计，该氢氧化钾溶液的重量百分比浓度为20％，在113.5±1.5℃的温度下反应4小时，反应液自然冷却后，酸化，再以乙酸乙酯萃取，经干燥，脱溶剂得到了11.9g淡黄色固态邻羟基苯甲腈产品，含量95.6％，收率92.7％。

第四步(邻羟基苯甲腈的纯化)：将邻羟基苯甲腈粗品溶于180g，60℃的热水中，趁热过滤，滤液冷却结晶，最后过滤，干燥，得到10.3g，含量99.6％的邻羟基苯甲腈纯品。

参考文献

CN101781235B