邻羟基苯甲腈

制备方法

关于邻羟基苯甲腈的制备方法已经存在公知的技术，主要有两种合成途径，分别是以水杨酰胺和水杨醛为原料合成邻羟基苯甲腈。其中以水杨酰胺为原料经脱水制备邻羟基苯甲腈是一条有前景的工艺路线，已有大量文献报道，但在达到比较好的脱水效果的前提下，使用的脱水剂或是价格昂贵，或是安全环保问题严重，因此，脱水剂的选择制约了该法的工业化生产。

CN94191224.8描述了用水杨醛与羟胺反应，然后使生成的水杨醛肟脱水制备邻羟基苯甲腈的方法，该方法需要预先制备水杨醛的金属盐或配合物，工艺流程较长，操作繁琐，且有机废水量较大。

一种邻羟基苯甲腈的制备方法，其特征在于：它通过包括制备水杨醛肟、脱水和水解酸化反应步骤制备邻羟基苯甲腈，其中脱水反应步骤中所采用的脱水剂为酸酐；水解酸化反应步骤中的水解剂为强碱溶液，所述强碱溶液质量百分比浓度为10～30％，所述水解反应的温度为100～150℃。

上述制备水杨醛肟步骤中所用反应原料采用有效浓度的羟胺盐水溶液和有效量水杨醛为主料。

为了在制备水杨醛肟步骤中使羟胺游离出来，更有利于亲核加成，其步骤中是先在羟胺盐水溶液中加入有效量碱使反应体系呈弱酸性，再加入溶剂和有效量水杨醛进行反应。

为了进一步提高水杨醛肟的收率，上述羟胺盐水溶液优选盐酸羟胺水溶液，其重量百分比浓度为20～60％；

上述水杨醛的用量为所述羟胺盐水溶液总量的25～45％，以重量百分比计；

上述碱优选弱碱，其用量为所述羟胺盐水溶液总量的9～30％，以重量百分比计。

参考文献

CN101781235A