1-庚烷磺酸钠
发布日期:2024/4/11 9:06:20
离子对色谱试剂1-庚烷磺酸钠为白色粉末或晶体状,是高效液相色谱仪必不可少的专用试剂。
主要用途
1-庚烷磺酸钠可用作离子对色谱,高压液相色谱用离了缔合试剂,分析肽和蛋白质。
制备工艺
为了达到上述目的,本发明提供了一种离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备方法,其特征在于,具体步骤为:将原料1-庚烷磺酸钠投入到丙酮中,进行超声波辐照震荡,冷却至室温,减压抽滤,将所得的滤饼固体投入到乙醇-水混合液中,加热回流搅拌,趁热过滤,滤液自然冷却,并低温冷冻析出晶体,减压抽滤,收集晶体,干燥,得离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠。
优选地,所述的丙酮的用量为原料1-庚烷磺酸钠质量的4~8倍。
优选地,所述的超声波辐照震荡采用的超声波频率为35KHz~53KHz,温度控制在20℃~50℃,超声时间2h~8h。
优选地,所述的乙醇-水混合液的用量为原料1-庚烷磺酸钠质量的4~8倍。
优选地,所述的乙醇-水混合液中,乙醇与水的质量比例为50:1~100:1。
优选地,所述的加热回流搅拌时间为2h~5h。
优选地,所述的低温冷冻析出晶体的冷冻温度为0℃~10℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明充分利用超声波空化效应优越性,并结合冷冻结晶法,达到提纯1-庚烷磺酸钠的目的。超声波在液体中传播时会产生空化作用,超声波空化效应能产生局部高温(>4727℃)和高压(>50MPa)的极端特殊物理环境,超声波空化所产生的冲击波和微小射流具有粉碎作用,可大大减少离子间的结合力,有效减少团聚现象,并且超声波空化比传统搅拌效率高,速度快,因此可以使击碎的高紫外吸收杂质更好地分散并溶解于溶剂中,显著提高了除杂效率。
2、本发明提出的纯化方法,工艺新颖、操作简便、有机溶剂可以回收套用,经济环保。得到的产品外观为白色片状晶体,纯度高、紫外吸收低,完全满足专用高效液相色谱仪的特定要求。
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