1-庚烷磺酸钠的制备
发布日期:2023/6/16 14:15:23
离子色谱(Ion Chromatograhpy)是高效液相色谱(HPLC)的一种。因其分析速度快、检测灵敏度高、选择性好、稳定性高的特点,在食品、医药、石油化工、环境地质等领域应用广泛。离子对色谱试剂1-庚烷磺酸钠是高效液相色谱仪必不可少的专用试剂。市售的1-庚烷磺酸钠含量达到98%,仍存在微量紫外吸收高杂质,无法满足相关科学研究试验要求。
国内对离子对色谱级试剂的研制滞后于当前科研发展的需要,虽然专利CN101693677,CN102432507提供了以1-溴庚烷为原料,以合成手段制备离子对色谱级1-庚烷磺酸钠的方法,但中间涉及化学反应、产物后处理、粗产品纯化等多道工序,工艺复杂,成本高。研究离子对色谱试剂1-庚烷磺酸钠工艺方法,对于改变目前离子对色谱试剂严重依赖进口局面,满足国内科研生产对离子对色谱级专用试剂需求,具有重要意义。
制备方法
CN103553980A公开一种离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备方法,其特征在于,具体步骤为:将原料1-庚烷磺酸钠投入到丙酮中,进行超声波辐照震荡,冷却至室温,减压抽滤,将所得的滤饼固体投入到乙醇-水混合液中,加热回流搅拌,趁热过滤,滤液自然冷却,并低温冷冻析出晶体,减压抽滤,收集晶体,干燥,得离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠。
本发明充分利用超声波空化效应优越性,并结合冷冻结晶法,达到提纯1-庚烷磺酸钠的目的。
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