正庚烷磺酸钠的用途及如何制备
发布日期:2020/2/11 14:47:18
背景及概述[1][2]
离子色谱(IonChromatograhpy)是高效液相色谱(HPLC)的一种。因其分析速度快、检测灵敏度高、选择性好、稳定性高的特点，在食品、医药、石油化工、环境地质等领域应用广泛。离子对色谱试剂正庚烷磺酸钠是高效液相色谱仪必不可少的专用试剂。它与磷酸盐或醋酸盐、有机改进剂(甲醇或乙腈)组成的水溶液缓冲体系(流动相)，在一定的平衡状态下形成中性缔合物，与相反电荷的分析物生成离子对保留在反相柱上，达到分离的目的。
制备[1]
报道一、一种离子对色谱试剂正庚烷磺酸钠的制备及纯化方法，包括以下步骤：
(1)磺化：在装有冷却回流装置和机械搅拌的1000ml三口瓶中，加入126克无水亚硫酸钠和450ml水，再加入125克溴庚烷和1.2克四丙基溴化铵，加热回流16小时，至反应液澄清不分层为止。
(2)纯化：在82℃/20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用1300ml无水乙醇萃取，得粗品162克，再用2600ml无水乙醇重结晶，过滤后得到纯品。
(3)干燥：把纯化所得到的产品置于真空干燥箱内，于80℃/100mmHg条件下干燥2小时，得成品132克(收率61％)，含量≥99.6％。
报道二、一种离子对色谱级试剂正庚烷磺酸钠的制备工艺方法，步骤如下：
(1)将40g纯度为98％的原料正庚烷磺酸钠投入到160ml丙酮中，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为35KHz，温度控制在20℃～30℃，超声时间2h。
(2)将步骤(1)所得的混合物自然冷却至室温，进行减压抽滤，滤饼压干。母液经减压蒸馏，回收有机溶剂。
(3)将得到滤饼固体投入到160ml乙醇-水混合液中，乙醇和水的质量比例为50：1，加热回流搅拌2h，趁热过滤，滤液自然冷却，并0℃冷冻析出晶体。
(4)将步骤(3)所得结晶物减压抽滤，收集晶体，晾干即得离子对色谱级试剂正庚烷磺酸钠28g，采用离子交换滴定分析方法测定其含量大于99.5％。母液经减压蒸馏，回收溶剂。
将所得产品配成浓度C＝0.5M的溶液，测量其在各波长λ下的紫外吸光值：
应用[3-5]
CN201611204081.2报道了一种应用于分析领域中检测阿片酊中伪吗啡含量的方法，该检测方法包括如下步骤：色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18?柱，粒径5μm；柱温：30℃～40℃；流速：1.3ml/min～1.7ml/min；检测波长：230nm；进样量：10μl～25μl；流动相：正庚烷磺酸钠溶液和甲醇；该发明采用HPLC法进行检测，通过该方法检测具有试剂易得、仪器使用广泛、操作简便、检测成本低等优点。
CN00132673.2报道了使用高效液相设备制取高纯度替曲朵辛的方法，包括三个步骤：步：用0.5%-5%的醋酸溶解替曲朵辛粗品，并稀释浓度到40-160mg/mL。第二步：使用HPLC制备仪分离与收集替曲朵辛对应峰的流出液，流动相为正庚烷磺酸钠溶液，或者是正庚烷磺酸钠溶液与甲醇的混合体，每次进样量为50-500mL，流速为4-10mL/分钟。第三步：将收集到的替曲朵辛流出液浓缩，加浓氨水沉淀，抽滤，用去离子水洗。然后，将沉淀溶解于稀乙酸，过滤，用稀氨水沉淀，过滤，水洗抽干，再重复一次。最后将替曲朵辛结晶，干燥。
CN201710172039.5公开了一种用于测定硫酸奈替米星含量的高效液相色谱分析方法，所述方法包括以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以添加有正庚烷磺酸钠的磷酸二氢钾缓冲液(pH2.5)乙腈为流动相(77∶23)；溶剂为水；检测波长为205nm；流速为1ml/min；进样体积为20μl。采用本发明方法与抗生素微生物检定法所得结果无显著性差异，液相色谱系统操作简便、分析检测的成本低廉、具有理想的分离效果、专属性强、精密度好、重复性和准确度高，为快速准确测定硫酸奈替米星的含量提供了可靠技术手段。
主要参考资料
[1][中国发明]CN201310577882.3离子对色谱级试剂1-庚烷磺酸钠的制备方法
[2][中国发明]CN201110244998.6一种离子对色谱试剂庚烷磺酸钠的制备方法
[3]CN201611204081.2一种检测阿片酊中伪吗啡含量的方法
[4]CN00132673.2精制高纯度替曲朵辛的方法
[5]CN201710172039.5一种用于测定硫酸奈替米星含量的高效液相色谱分析方法
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