一种硝酸铈铵复盐的制备方法

传统硝酸铈铵的制备工艺：取300℃灼烧的纯度为99.9％氧化铈100克，置于1000毫升的烧杯中，加入400毫升分析纯硝酸，边搅拌边加热，再加入少量助溶剂氢氟酸，使铈全部溶解，浓缩加定量的硝酸铵结晶，结晶物过滤，即得硝酸铈铵。此工艺溶解氧化铈操作麻烦，加助剂氢氟酸才能溶解，溶解时间长，氢氟酸腐蚀严重操作危险性大，工业化扩试的可能性小，而且产品质量水溶较差，水不溶物高，达不到客户对硝酸铈铵产品质量的要求。

制备方法

本发明的目的就是利用现有的搪瓷搅拌槽设备，选定最佳工艺条件，降低各原材料消耗，节能减排，产出质量稳定、适应市场需求、外观橘红、结晶状硝酸铈铵产品。

为实现上述目的，本发明所述的一种硝酸铈铵复盐的制备方法是通过以下工艺步骤完成的：

一、在搪瓷搅拌槽中加入定量体积的去离子水，边搅拌边缓慢加入定量体积的23mol/L的工业浓硝酸，配制成〔H+〕为12～17mol/L的稀硝酸，搅拌均匀；

二、将定量的Ce(OH)4原料，原料组成为TREO≥70.0％、CeO2/TREO≥99.98％、CL-≤100PPm、PbO≤25PPm、Fe2O3≤25PPm，缓慢加入硝酸溶液中进行酸溶，余酸〔H+〕为6.0～10.0mol/L、酸溶液Ce4+溶解浓度为1.05～1.45mol/L，酸溶温度80～90℃，溶解时间为30～60分钟，溶液清亮；

三、向步骤二制备的清亮溶液内缓慢均匀的加入固体硝酸铵进行沉淀，沉淀温度大于95℃，硝酸铵加入量为铈量的1.5～2.5倍，加入时间为2～4小时；

四、硝酸铵加完后，冷却结晶沉淀出结晶物，待温度降为30～35℃过滤，即得外观橘红、结晶状硝酸铈铵产品。

上述的硝酸铈铵复盐的制备方法中，硝酸铈铵复盐化学式为(NH4)2Ce(NO3)6产品质量为TREO≥29％、Ce4+/∑Ce≥98％、CeO2/TREO≥99.90％、CL-≤10PPm、PbO≤10PPm、Fe2O3≤100PPm、水不溶物≤100PPm。

本发明的优点：

1、以Ce(OH)4为原料，用工业浓硝酸进行溶解，在溶解时控制Ce4+浓度、酸溶液余酸〔H+〕浓度、硝酸铵加入量、结晶沉淀温度、时间等。

2、设备选用搪瓷搅拌槽，离心机。

3、一次母液可以回收循环利用，进一步降低硝酸单耗，回收有价稀土元素。

4、该方法可获得纯度大于98％的硝酸铈铵复盐晶体，回收率大于90％，产品质量稳定易于批量生产。