混旋樟脑磺酸
发布日期:2024/4/3 10:42:14
混旋樟脑磺酸为白色结晶粉末,可用作医药中间体、旋光体拆分剂等。
性质
性状 白色结晶体或结晶性粉末
熔点 193-195℃(分解)
溶解性 易溶于水和热醇
气味 几乎无臭,味微苦而后甜
用途
混旋樟脑磺酸是樟脑的衍生物,具有手性对应体结构,根据其光学特性可分为左、右旋结构,广泛应用于医药、轻工和日化等行业。目前,其应用主要集中在手性不对称合成、天然产物的高选择性催化以及与聚苯胺等聚合掺杂制备纳米尺度的导电聚合物材料等。
左旋和右旋樟脑磺酸的拆分
诱导结晶拆分外消旋樟脑磺酸制左旋和右旋樟脑磺酸方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)外消旋樟脑磺酸盐的制备:
在搅拌釜内加入消旋体、1.2倍重量的水,混合均匀,升温至50-80℃,反应1-3小时,冷却至20-50℃,用氨水调节PH为5~8,保温3-5小时,冷却至5-15℃,过滤得到白色外消旋樟脑磺酸盐;
(2)右旋樟脑磺酸盐的制备:
控制外消旋樟脑磺酸盐、水、右旋光学活性诱导剂的重量比为1﹕1.2﹕0.1,将外消旋樟脑磺酸盐与水按比例加入搅拌釜,升温至80-100℃,保持1-2小时,冷却至50-60℃,按比例加入右旋光学活性诱导剂,保温1-3小时,冷却至20-40℃过滤即得右旋樟脑磺酸盐,滤液用于制备左旋樟脑磺酸盐;
(3)左旋樟脑磺酸盐的制备:
向步骤(2)的滤液加入外消旋樟脑磺酸盐,控制外消旋樟脑磺酸盐:水:左旋光学活性诱导剂的重量比为1﹕1.2﹕0.1,将外消旋樟脑磺酸盐与水按比例加入搅拌釜,加入搅拌釜,升温至80-100℃,保持1-2小时,冷却至50-60℃,按比例加入左旋光学活性诱导剂,保温1-3小时,冷却至20-40℃过滤即得左旋樟脑磺酸盐,滤液用于制备右旋樟脑磺酸盐;
(4)左旋和右旋樟脑磺酸的制备:
将上述得到的左旋和右旋樟脑磺酸盐加水溶解配置成20%~30%的水溶液,分别装入两个离子搅拌柱中,收集柱溶液置于蒸发器内蒸发至无水,然后加入醋酸溶剂,结晶,冷却至5~20℃过滤,即得产品;
所述的右旋光学活性诱导剂为右旋樟脑磺酸铵盐,所述的左旋光学活性诱导剂为左旋樟脑磺酸铵盐,所述的消旋体为消旋樟脑磺酸。
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