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硫酸锆四水合物的制备及应用

发布日期:2019/4/12 10:11:05

背景及概述[1][2]

硫酸锆四水合物又叫四水合硫酸锆,白色结晶性粉末,相对密度3.22(16℃),热至135~160℃ 失去三分子结晶水,高于450℃时失去全部结晶水。溶于水和硫酸、微溶于乙醇,不溶于碳氢化合物。溶于水时放出大量热,水溶液呈强酸性。用碱处理或加热即分解。由四氯化锆或二氯氧化锆与浓硫酸作用而制得。其可用作蛋白质的沉淀剂、催化剂和皮革鞣剂,以及减磨剂和润滑剂等。

制备[3]

CN201711386312.0提供一种从脱硅锆中提纯制取高纯四水硫酸锆的方法,采用低温反应焙烧生产,避免高温造成能源浪费,且不污染环境,得到的四水硫酸锆纯度高。本发明所述的从脱硅锆中提纯制取高纯四水硫酸锆的方法,包括脱硅锆通过酸化 反应使其中的氧化锆成分转化为硫酸盐,硫酸盐经过过滤、提纯和结晶得到高纯四水硫酸锆。本发明具有如下有益效果:

1.所述的制取方法节约了能源,简化了生产工艺,省去了传统工艺盐酸的使用,避免了空气污染,提高了生产效率,脱硅锆提纯后,所得产品颜色白,四水硫酸锆中ZrO2质量 含量高于33%,纯度高,杂质含量低;

2.所述的母液加碱中和后,可回收重复使用,节约资源,提高得率;

3.所述的制取方法,科学合理,简单易行。

举例:

(1)配料:将脱硅锆、碳酸钠和硫酸按照质量比1:0.1:3混合;

(2)酸化反应:将以上混合物在700℃焙烧,使之反应生成硫酸盐,转化率为95%;

(3)催化:加入碳酸钠,用其特性碳酸根加速沸腾反应;

(4)浸取:将硫酸盐加入水中进行浸取,固液比为1:6,温度控制在65℃,酸度控制 在7mol/L,浸出时间控制在2h;

(5)压滤:浸出结束后用板框机进行固液分离,压滤出清液;

(6)蒸发浓缩:将清液进行蒸发浓缩,控制浓缩料液波美度在30°Bé,得到浓缩液;

(7)结晶:将浓缩液结晶,冷却温度控制在50℃,分离母液获得硫酸锆晶体;

(8)洗涤分离:1400转/分钟离心后,用硫酸淋洗液洗涤晶体,将铁及杂质洗出;

(9)离心:得到高纯度的四水硫酸锆;

(10)回收:加液碱中和母液,压滤出固体后回收到浸出工序,再利用。

制得的产品:四水硫酸锆中ZrO2质量含量为33.4%,Fe2O3质量含量≤ 0.002%,SiO2质量含量0.002%。

应用 [2]

水体富营养化已经成为全球关注的环境问题。高速发展的工农业和人类的生产生活会产生大量富含磷的废水,未经处理的废水排入河流湖泊和海洋中,会导致水体的富营养化。富营养化使得水质恶化,危害生产生活的用水安全,目前己成为最为严峻的环境问题之一。因此,含磷的废水排入天然水体之前,必须对其进行有效去除。目前,含磷废水的处理方法主要有化学除磷、生物除磷和吸附除磷等。与其他方法相比,吸附除磷的方法由于速度快、效果好、无二次污染、操作简便等特点,广泛用于含磷废水的处理。

CN201611195821.0提供一种锆改性污泥吸附剂的制备方法,该制备方法操作简单,污泥来源广泛,价格低廉,制得的污泥吸附剂吸附性能好。具体按照以下 步骤实施:步骤1,向活性污泥粉末中加入氯乙酸后调节pH至8~8.5,常温下搅拌后用蒸馏水清洗至中性,得到混合物A;步骤2,向步骤1得到的混合物A中加入蒸馏水和四水合硫酸锆,搅拌后用蒸馏水离心清洗至残留的锆离子全部除去,冷冻干燥,即得。

举例如下:

步骤1,将活性污泥静置30min,去除上层液,用蒸馏水清洗4次,过滤后在灭菌锅中杀菌15min,然后用浓度为2mol/L的盐酸浸泡10h,之后用蒸馏水洗涤至中性,过滤,冷冻干燥,得到净化后的污泥;

步骤2,将5g活性污泥粉末放入平底烧瓶中、加入500ml 0.25mol/L氯乙酸,并用 10mol/LNaOH溶液调节pH至8.2,常温下搅拌10h,将反应后的材料用蒸馏水清洗至中性,得到混合物A;

步骤3,将混合物A移入平底烧瓶中,加400ml蒸馏水,再加7.8g四水合硫酸锆,搅拌 9h,用蒸馏水离心清洗至残留的锆离子全部除去,冷冻干燥24h,即得。

本发明的有益效果是,本发明改性污泥吸附剂的制备方法,用于去除水中磷酸根。 在天然水体中,磷的主要存在形式以磷酸根以及有机磷为主。但真正能被藻类作为营养物质所利用的仅为溶解态的磷,这部分磷主要以磷酸根形态存在。因此在实际污水处理中,往往关注于磷酸根的去除。该方法主要是利用吸附剂表面与水中的磷酸根离子的吸附亲和性,使得磷酸根在吸附剂表面实现附着吸附、离子交换或表面沉淀,从而达到从水中有效去 除磷酸根的目的。

主要参考资料

[1] 无机化合物辞典

[2] CN201611195821.0 一种锆改性污泥吸附剂的制备及去除水中磷酸根的方法

[3] CN201711386312.0 从脱硅锆中提纯制取高纯四水硫酸锆的方法