N-溴代丁二酰亚胺(NBS)
发布日期:2024/3/22 10:04:24
N-溴代丁二酰亚胺或称N-溴琥珀酰亚胺,简称NBS,是有机合成中的重要试剂。
性质
N-溴代丁二酰亚胺为白色至乳白色结晶状,有溴样气味,有毒性。其难溶于水,难溶于乙醚、苯、氯仿、四氯化碳,微溶于乙酸,可溶于丙酮、乙酸乙酯、醋酐、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等。
危害
N-溴代丁二酰亚胺剧毒,对眼、黏膜和皮肤有强烈的刺激性。
实验室制备
NBS在市面上是可以取得的,但也可以在实验室中被合成出来。合成方法为将丁二酰亚胺溶于至于冰的氢氧化钠溶液中并加入溴,持续搅拌后过滤并以清水清洗产物,最后将产物以40°C干燥。此作法产率约为69.5%。
生产工艺
一种N-溴代丁二酰亚胺的生产工艺,其特征在于,其步骤如下:
(1)氨化:将丁二酸和尿素按比例投入氨化釜,升温至150℃时开始搅拌,继续升温至240℃~250℃,保温5~10min,出料至釜中,搅动结晶得丁二酰亚胺粗品;原料丁二酸与尿素的重量比为1∶0.2~0.4;
(2)精制:在脱色釜内加入水、丁二酰亚胺和活性炭,升温至55~65℃脱色;脱色结束后过滤,滤液入溴化反应釜;原料丁二酰亚胺、水和活性炭的重量比为1∶3.8~4.2∶0.03~0.05;
(3)溴化:将溴化反应釜降温至15℃以下后,滴加溴素和液碱,反应完毕后,离心,水洗,烘干得成品;原料丁二酰亚胺、溴素和液碱的重量比为1∶1.3~1.5∶1.1~1.3。
本发明工艺通过控制滴加温度和改变物料配比,提高溴素利用率,提高了收率,降低了产品成本。经试验检测,本发明工艺制得的产品的含量大于99.0%,收率在85%以上。
参考文献
CN102329260A
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