间氯过氧苯甲酸的淬灭与非常规后处理

淬灭

反应后处理时，由于过量的mCPBA在有机相中的浓度远大于水中，所以很难直接用水洗掉过量的过氧化物。一般用硫代硫酸钠或亚硫酸钠的饱和溶液处理有机相淬灭过量的过氧化物，由于大部分过氧化物在有机相中，要充分搅拌才能淬灭完全，最后用淀粉碘化钾试纸测试有机相是否还有残留的mCPBA。淬灭后按常规后处理即可。

非常规后处理（制备不易萃取的氮氧化物）

如果是用于制备氮氧化物，则产物也有爆炸性，最好用低沸点溶剂萃取，浓缩时温度不宜超过30℃，最好不要旋干。但是好多氮氧化物水溶性很好，如果用硫代硫酸钠或亚硫酸钠的饱和溶液淬灭反应，产物很容易溶在水中萃取不出来。遇到此种情况特别棘手，此时可以考虑利用增加气体流动速率的方法加快蒸发速率来进行吹干。

对于间氯过氧苯甲酸氧化制备氮氧化合物的反应，反应结束后如果有固体析出，可以过滤出固体，检测一下，判断是否是产物，如果是产物，则直接过滤得到产物，后处理完毕（可能会影响产率，但是对于摇瓶子的，安全比产物重要）。

对于没有析出产物的反应，或者析出的产物是间氯过氧苯甲酸或间氯苯甲酸的反应，反应可以利用氮气管稍微插入到反应瓶中，中等气流鼓气，同时可以缓慢搅拌。此反应最常用的溶剂就二氯甲烷，因此很容易蒸发，蒸发过程中会吸热，反应瓶外部会结冰，会进一步降低间氯过氧苯甲酸或间氯苯甲酸的溶剂度促进其析出，当有大量固体析出时，停止鼓气，趁冷过滤，并用少量冰的二氯甲烷洗涤滤饼，检测固体滤饼中是否有产物析出，如果有则继续洗涤，但不能洗太多，否则析出的间氯过氧苯甲酸或间氯苯甲酸也会溶解。此步骤可以重复进行，直到除掉大部分mCPBA。由于间氯过氧苯甲酸或间氯苯甲酸在二氯甲烷中溶解度也很好，此方法不能完全除掉，因此还需要继续纯化，鉴于大部分剩余的mCPBA已经除掉，滤液则可以直接湿法上样进行柱层析纯化。