一种水解制备异烟酸的方法

异烟酸又名4-吡啶甲酸，是一种重要的医药中间体，主要用于合成抗结核药物异烟肼，也用于合成酰胺、酰肼、酯类等衍生物。长期以来，异烟酸主要通过4-甲基吡啶氧化法生产，需要使用由多种化合物组成的触媒，耗能高，污染大，且产品所含杂质较多，质量也不稳定。通过应用本专利，可大幅度减少能耗，有效降低污染物的排放，同时产品的质量能得到有效控制，大幅度减少了产品所含的杂质。

传统的异烟酸氧化工艺

传统的异烟酸氧化工艺的主要原料是4-氰基吡啶、蒸汽和热空气，其基本工艺流程如图1所示，4-氰基吡啶经过加热气化，与锅炉房输送的蒸汽和热风炉加热的空气按1:10:100的比例进行混合，经过氧化塔内预先铺好的触媒，在200℃，0.02～0.035MPa下完成氧化反应，直接生成粉末状的异烟酸固体，经漩涡管道在1至4号辅集器下依次收集，尾气经盐酸塔回收，再经压滤、中和生成异烟酸副品。

该工艺存在明显的缺陷，1)、氧化反应需要借助触媒催化，触媒主要由硫酸钾、偏钒酸铵、草酸、硫酸、硅胶等多种物质组成，反应完成后直接生成固体粉末状成品，没有过滤工序，异烟酸中含有的触媒无法去除，杂质较多，异烟酸正品含量≥98.0％，异烟酸副品含量≥97.0％，产品炽灼残渣≤1.0％；2)、生成的固体粉末在漩涡管道中极容易挂壁，造成管道堵塞，使用接收器需要工人用铁锤敲击管道震荡，管壁上的铁锈随同敲击混入成品，使产品含金属较高，影响产品质量，同时敲击声对附近的村庄也构成一定的噪音；3)、反应过程中一直需要锅炉供应蒸汽，而车间也配备热风炉和引风用的罗茨风机，耗煤、耗电、耗水都非常高，只要在生产过程中，蒸汽、热风炉和风机必须24小时连续工作，能耗很大；4)、尾气吸收生成大量液体，需要蒸馏浓缩，再经过压滤和中和，生产副品。其蒸馏过程耗能很大，收率却很低，但尾气吸收液也不能直接排放。因此尾气吸收回收一直都是亏损。

综上所述，异烟酸氧化反应主要缺点是杂质较高、耗能过大、有一定的污染，同时，这一氧化反应属于危险化学工艺，其使用的基本原料4-甲基吡啶也属于危险化学品，使得这一工艺在生产和储存方面都存在着一定的危险性。因此，急需研发一种新的制备异烟酸的方法，以克服以上缺陷。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种水解制备异烟酸的方法，该方法副产物少，产品纯度高，且能耗大幅度降低，在有效降低生产成本的同时，工艺的安全性也大幅度提高。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种水解制备异烟酸的方法，包括如下制备步骤，

1)、水解反应

将称量好的4-氰基吡啶、氢氧化钠投入四口瓶中，再用量筒量取相应量的纯化水投入四口瓶中，其中4-氰基吡啶、氢氧化钠、纯化水的质量比为1:0.39～0.80:2～4；启动搅拌开始加热，当温度升至90～115℃时，开始计时，在水解反应过程中，根据原水解体积向四口瓶中补纯化水，保证体积无变化，且温度控制在90℃～115℃，水解反应1～3小时后，得到4-吡啶-甲酸钠；

2)、脱色

水解反应完毕后将温度降至70-80℃，加入活性炭开始计时保温0.5～1.5小时，温度控制在70～80℃，脱色完毕后抽滤将活性炭去除；

3)、结晶

将步骤2)得到的滤液重新放入已清洁的四口瓶中，用盐酸进行滴加，边滴加盐酸边测量四口瓶内溶液的pH值，直至其pH达到3.5～4.0后，5～15分钟后复测，其pH值仍为3.5～4.0，则停止滴加盐酸；并记录盐酸的消耗量，因为盐酸作为生产原料之一，记录盐酸的消耗量，主要是用于计算单耗以及成本。

4)、分离

结晶完毕后将四口瓶内的溶液进行抽滤水洗，得到湿品；

5)、烘干

将步骤4)得到的湿品放入烘干箱中烘干，即得到异烟酸成品。