如何检测水体中的乙腈？

方法与原理

地表水、地下水、生活污水等水体中的乙腈可以采用气相色谱法进行测定，此方法原理如下。

直接注射法：乙腈样品过滤后直接注射进入气相色谱仪，经毛细柱分离，NPD检测器检测，以相对保留时间定性，色谱峰面积（峰高）定量。

吹扫捕集法：用氮气对样品进行吹扫，吹扫出来的目标物通过捕集管富集，然后迅速加热捕集管，将吸附在捕集管中的乙腈脱附出来，进入气相色谱仪，经毛细柱分离，FID或NPD检测器检测，以相对保留时间定性，色谱峰面积（峰高）定量。

检测所需试剂

1.乙腈标准储备液：1.00×104mg/L。

市售有证标准品，一般以水为溶剂；或用色谱纯标准品配制，可先称重盛有部分纯水的10ml容量瓶，而后滴入数滴色谱纯的乙腈100mg（精确到0.1mg），称重。用纯水定容、混匀，其浓度约为1.00×104mg/L（精确到10mg/L），作为乙腈标准储备液。储备液储存在具聚四氟乙烯螺旋瓶盖的瓶中，在20-25℃时能够稳定3个月。

2.乙腈标准使用液：100mg/L。

移取一定体积的乙腈标准储备液至盛有部分纯水的100ml容量瓶中，用纯水定容，混匀，得到100mg/L的乙腈标准使用液。该标准使用液现用现配。

3.高纯氮：纯度99.999%。

4.氢气：纯度99.99%。

准备水样

水样采集：按照规定所有水样均采集平行双样，每批样品应带一个全程序空白和一个运输空白。采集水样时，应使水样在水样瓶中溢流而不留空间。

水样保存：水样采集后应立即放入4℃左右冷藏箱内，送回实验室应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃左右冰箱中保存，水样存放区域无有机物干扰，7天内完成水样分析。

检测步骤

直接进样法：水样经 0.45um 滤膜过滤后按直接进样法条件直接进样进行色谱测定。

吹扫捕集法：按照吹扫捕集法分析条件进行检测。

空白试验：按照标准曲线的绘制相同条件，取相应体积实验用水进行空白试验，目标化合物不得检出。

乙腈的定性分析

根据样品中目标物与标准系列中乙腈的保留时间，对目标物进行定性。样品分析前，建立保留时间窗t±3S。t为初次校准时，各浓度级别乙腈的保留时间均值，S为初次校准时各浓度级别乙腈保留时间的标准偏差。样品分析时，目标物应在保留时间窗内出峰。

乙腈的定量分析

水样中乙腈经定性鉴别后，根据测得的峰面积（峰高），从校准曲线直接计算浓度。水样中乙腈的浓度按相关公式计算。