色谱乙腈的制备方法

乙腈(CH3CN)是一种用途相当广泛的有机化工原料，被广泛的用作萃取剂、合成原料以及色谱的流动相溶剂。最近开始被用作DNA合成提纯溶剂、有机材料合成用溶剂、电子部件的清洗溶剂等，这些用途对乙腈的纯度都有很高的要求。长期以来制备适用于不同用 途的高纯乙腈，甚至一种高纯乙腈可适用于多种用途，一直是国内外研究的热点。色谱乙腈是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的乙腈试剂。

用途

乙腈（CH3CN）的用途广泛，除在石油化学工业中用作从烯烃和链烷烃中提取丁二烯和异戊二烯的萃取剂外，还被广泛的用作有机合成、医药、农药、表面活性剂、染料等精细化学品的合成原料。色谱乙腈可用做薄层色谱、纸色谱、光谱、极谱和高效液相色谱（HPLC）的流动相溶剂，最近开始被用作DNA合成/提纯溶剂、有机EL材料合成用溶剂、电子部件的清洗溶剂等，这些用途对乙腈的纯度都有很高的要求。

制备方法

工业生产中主要是通过加入氧化剂、蒸馏和吸附等手段实现乙腈纯度的提高。传统工业乙腈制备高纯乙腈所用的氧化剂主要有茹三酮、多聚甲醇、高锰酸钾一甲醇、氢氧化钠一高锰酸钾、硫酸、硫酸一甲醇、氢化钙、臭氧等。在众多氧化剂中以氢氧化钠-高锰酸钾和浓硫酸效果较好，且氧化剂氢氧化钠-高锰酸钾已被生产厂家广泛采用。国内工业生产中普遍采用的氧化剂高锰酸钾-氢氧化钠，提纯的乙腈与国外相比有很大差距，且该方法所得的釜残渣会留在仪器壁上，需用大量的酸进行清洗。

一种工业乙腈制备色谱乙腈的方法，其特征在于，包括以下步骤： 

1) 选择性吸附：向反应容器中加入工业乙腈、氧化石墨烯，加热升温回流，待回流保持 2-10h后反应结束； 

2) 精馏:反应完毕后，进行常压精馏，按20:1在60-100°C进行馏分采出。