一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯

背景

邻氨基苯甲酸甲酯，又称氨茴酸甲酯，化学式是C8H9NO2，分子量为151.16，无色结晶或浅黄色液体。微溶于水，不溶于甘油。沸点273℃，熔点24～25℃。是一种香气浓郁，留香持久的单体香料，是食用香料之一，多作配香原料,广泛存在于天然产的香料植物中，尤以茉莉花油、橙叶油、种植于寒冷地带的葡萄中含量较丰。主要用以配制葡萄、柑橘罗甘莓、草莓和西瓜等型香精，亦为配制人造橙油的必须原料。邻氨基苯甲酸甲酯还可以制造60多种香料，随着人类对食用香料需求的增加,寻求工业合成香料已成为现代精细化工工业的主要发展方向之一，同时，邻氨基苯甲酸甲酯还是生产糖精钠的主原料，市场需求极大。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺，使用该方法生产邻氨基苯甲酸甲酯，收率非常高，生产所需设备少，在一个反应釜内完成邻氨基苯甲酸甲酯的合成过程，而且生产过程中产生的废水少，COD和氨氮指标均大大降低，对环境污染很小，生产简单，安全，适合工业化生产。

本发明提到的一种一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺，其技术方案是具体步骤如下：

（1）0℃以下，在反应容器中加入N-氯代邻苯二甲酰亚胺，甲醇和水，其中N-氯代邻苯二甲酰亚胺和甲醇的摩尔比为1：2～1：20；

（2）按液碱和N-氯代邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为1.2：1～3：1，滴加液碱，滴闭搅拌20分钟；

（3）升温到50～80℃反应一个小时后，自然降温，静置十小时分层，下层即得产品邻氨基苯甲酸甲酯。

优选的，上述液碱采用氢氧化钠水溶液或者氢氧化钾水溶液。

优选的，上述液碱采用质量百分浓度为30%的氢氧化钠水溶液或者质量百分浓度为30%的氢氧化钾水溶液。

优选的，N-氯代邻苯二甲酰亚胺，甲醇和液碱的反应方程式是：

本发明的有益效果是：该方法以N-氯代邻苯二甲酰亚胺和甲醇，液碱为原料，一步反应很简便即可合成邻氨基苯甲酸甲酯，本发明收率非常高，生产所需设备少，成本低，在一个反应容器内完成邻氨基苯甲酸甲酯的合成过程，生产过程中产生的废水少，COD和氨氮指标均大大降低，对环境污染很小，生产简单，安全，适合工业化生产。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供一种一步法生产邻氨基苯甲酸甲酯的生产工艺，具体包括以下步骤：

（1）在三口烧瓶中加入N-氯代邻苯二甲酰亚胺18.2g，甲醇6.4g和水40g，然后降温到0℃以下，搅拌打浆。

（2）滴加30%的氢氧化钠水溶液16.2g，滴毕，维持温度在0℃以下搅拌20分钟；

（3）升温到50～80℃反应一个小时后，自然降温，静置十小时分层，下层即得产品13.8g邻氨基苯甲酸甲酯。产品纯度为99.8%，收率为91.4%。