2-氨基丁烷的一种制备方法

背景技术

2-氨基丁烷是一种重要的有机化工中间体，目前其合成方法主要有：

(1)、文献Canadian Journal of Chemistry,1981,59(20):3007-11，采用氢化铝锂还原丁酮肟反应，得到2-氨基丁烷。由于反应需要用到还原剂氢化铝锂价格昂贵，并且操作困难，因此造成生产成本过高，不适于工业化生产。

(2)、文献Journal of Molecular Catalysis A:Chemical,1999,146(1-2):129-138,采用丁酮为原料，以负载在改性活性炭的钯为催化剂，与苄胺在氢气压力60bar条件下反应，较高收率高纯度的得到了手性2-氨基丁烷。但是还原剂制备困难，价格昂贵，操作困难，对生产要求很高，总生产成本较高。

(3)、文献Tetrahedron Letters,2001,42(25):4257-4259,以丁酮为原料，10%钯碳为催剂，甲醇水(体积比为9：l)为溶剂，与甲酸铵在回流条件下反应，高收率(95%)得到了2-氨基丁烷。但反应所需催化剂价格昂贵，工业应用困难。

(4)、文献抚顺石油学院学报，2003，23（1）：1~3和12，在高压釜中用雷尼镍为催化剂，利用丁酮为原料氨化氢化合成了2-氨基丁烷，收率91.5%。但此反应所需催化剂量大(每摩尔3g)，反应的压力很高，达到了6MPa对反应器要求较高。操作困难，成本较高，因此限制了它的进一步工业化应用。

制备方法

1、制备新鲜的雷尼镍（Raney Ni）催化剂（此为现有技术）：将2g Ni-Al合金分批溶于含有10g氢氧化钠的100mL氢氧化钠水溶液中，不断搅拌，直至不再产生气泡。倾出上层水溶液，用新鲜蒸馏水洗涤数次，直至最后的洗液为中性。

2、在500mL高压釜中依次加入上述制备的全部Raney Ni和丁酮肟188.6mL(174.2g/2.0mol)。先将高压釜用氢气置换三次，然后充氢气至2.5MPa；再向高压釜中加入氨17g(1.0mol)。将高压釜中的上述物质加热至85℃进行还原反应，反应期间压力下降，需不断补充氢气，保持压力为2.5MPa条件下加氢：直至不再吸氢，此时压力保持恒定，反应时间共为6.5h。

3、反应结束后，自然冷却至室温，慢慢释放釜内气体，打开高压釜，将上述反应产物用氮气压滤，得滤液A和滤饼；滤饼为Raney Ni催化剂，可回收利用。用滤液A洗涤滤饼，得滤液B。滤液B脱水后常压精馏。收集64～67℃馏分，得2-氨基丁烷，气相色谱分析含量为99.0%，收率93.1%。

参考文献

[1]浙江大学. 仲丁胺的合成方法:CN200610052532.5[P]. 2007-01-24.