一种双(二乙基氨基)硅烷的精制方法

发布日期:2024/2/26 9:07:55

背景技术

电子电路，诸如集成电路、显示电路、存储器电路及功率电路，现今已制作得越来越小以增加便携性及运算能力。二氧化硅层用于制造电子电路的有源或无源特征结构的各种应用。在一个应用中，二氧化硅层用以制造多层抗蚀刻叠层，ALD法中Si薄膜二维地生长。含Si薄膜广泛用于半导体、光伏装置、LCD-TFT、平板型装置、耐火材料或航空行业中。由于电学装置架构朝向纳米级（尤其低于28nm节点）降低尺寸所施加的严格要求，需要愈来愈精细调节的分子前体，这些分子前体除具有高沉积速率、所产生薄膜的保形性及坚实度以外也满足挥发性(对于ALD制程)、较低制程温度、与各种氧化剂的反应性及低薄膜污染的要求。作为ALD膜的前驱体材料，可以使用（例如）三甲基铝(TMA)、四氯化钛(TiCl4)、三（二甲基氨基）硅烷(3DMAS)、双（二乙基氨基）硅烷（BDEAS）。电子级双（二乙基氨基）硅烷（BDEAS）的需求也相应提高。

双(二乙基氨基)硅烷

CN107406466A公开了作为二烷基氨基硅烷的制造方法，在由氯硅烷与二烷基胺的反应而合成的方法中，除了目标二烷基氨基硅烷以外，还大量副产二烷基胺的盐酸盐，因此在获得目标二烷基氨基硅烷时，需防止由于大量溶剂所造成的体积效率降低，从而廉价地大量制造。CN104080944B公开了含Si薄膜形成前体的合成方法及使用其以使用气相沉积法沉积含硅薄膜用于制造半导体、光伏装置、LCD-TFT、平板型装置、耐火材料或航空材料的方法。US2010/0164057中也公开诸多含Si前体。

现有专利及文献技术所使用双(二乙基氨基)硅烷（BDEAS）精制，大多使用精馏方式，双(二乙基氨基)硅烷纯度难以超过99.99%。

制备方法

（1）按重量份，100份硅胶经洗涤、干燥，加入11份巯丙基三乙氧基硅烷，0.003份3-甲酰基-5-甲基苯基硼酸，2份三乙胺，800份丙酮，70℃反应15小时，过滤，洗涤，干燥，得到巯基硅烷化硅胶，再加入700份丙酮，加入0.3份十二烷基苯磺酸铁，0.01份3-噻吩基碘化锌，0.03份4-氨基-6-溴喹啉，机械搅拌下回流24小时；停止反应后，过滤，洗涤，干燥，制得新型杂质分解剂；

（2）工业级双（二乙基）氨基硅烷进入装有新型杂质分解剂的反应器中，温度60℃，流速2BV/h，得到初步精制的双(二乙基)氨基硅烷气体；

（3）初步精制的双（二乙基）氨基硅烷气体再进入装有吸附剂的吸附塔，温度26℃，流速3BV/h；吸附后得到高纯度的双(二乙基氨基)硅烷。