一种重要中间体——3-氨基-6-氯哒嗪

3-氨基-6-氯哒嗪是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。

合成方法

一种3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：

以3,6-二氯哒嗪和氨水为原料，二者物质的量之比为1:0.5-7.5，在适当的溶剂中，于30 -180℃反应，经提纯后得纯品3-氨基-6-氯哒嗪。

本发明的3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法，所述溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、DMF、乙腈和水中的一种或两种。

本发明的3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法，所述步骤中提纯步骤为蒸发浓缩，重结晶，硅胶柱层析分离。

本发明的3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法，反应物与溶剂的投料量为：3,6-二氯哒嗪：溶剂=1：1.5-20，以上为重量比。

本发明的3-氨基-6-氯哒嗪的合成方法，所述步骤中反应温度为30-180℃，反应时间为5-26小时。

本发明的有益效果：反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

具体实施方式

在100mL单口圆底烧瓶中加入3,6-二氯哒嗪（2.98g，20mmol）,氨水（2.10g，60mmol）,DMF 30ml。反应瓶中的混合物在100℃下搅拌反应9小时。TLC和GC确定反应完成。反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到粗产品，重结晶，用硅胶柱层析分离得到纯产品3-氨基-6-氯哒嗪，干燥后，计算收率90.63%，纯度98.76%(GC)，熔点207.3℃-209.5℃(文献210℃)。核磁共振分析：1H NMR (氘代DMSO):7.34 ppm(s,1H),6.84 ppm(s,1H)，6.63 ppm(d,2H)。

参考文献

CN104844523A