4-甲氧基水杨酸钾的制备

背景技术

4-甲氧基水杨酸钾，英文名称：potassium 2-hydroxy-4-methoxybenzoate，CAS号：152312-71-5，分子式：C8H7KO4，分子量：206.24，熔点：>220°C (dec.)，储存条件：Inert atmosphere,Room Temperature，溶解度：DMSO（少许）、甲醇（少许）、水（少许），是白色至类白色固体。4-甲氧基水杨酸钾其结构和水杨酸类似，是一种新型的药用类成分，应用于化妆品中，起到美白的作用，是化妆品的功效成分；4-甲氧基水杨酸钾可以协调角质代谢，纠正表皮不正常增生，促进黑色素的排出，达到皮肤光滑而又增白，还可以阻断麦拉宁黑色素生成的源头，并且有提升自愈力，其与各类型美白产品搭配使用，能提高美白效果，具有良好的发展前景。

制备方法

(1)在1000mL的三口瓶中加入500g去离子水，在搅拌状态下加入氢氧化钠80g(2mol)，溶清后降温至常温，慢慢地加入2,4-二羟基苯甲酸150g(0.97mol)，温度控制在30℃以下，当物料全部溶清后，降温至20℃，开始慢慢地滴加硫酸二甲酯141克(1.12mol)，温度控制在40℃以下，滴加完毕后，在30~40℃反应6小时，然后升温至60℃，保温30分钟，降温至常温，用10%的盐酸调PH=1，有大量白色固体物质析出，抽滤，用去离子水冲洗，干燥，得4-甲氧基水杨酸150克。

(2)在1000mL的三口瓶中，加入4-甲氧基水杨酸150克，去离子水450克，加热至80℃搅拌30分钟，趁热抽滤，干燥，得白色结晶体120克。

(3)在1000mL的三口瓶中，加入去离子水600克，加入碳酸钾49.3克(0.357mol)，搅拌溶解，升温至50℃，然后慢慢地加入4-甲氧基水杨酸120克(0.714mol)，在加料过程中，有大量的二氧化碳气体放出，加料完毕，溶清后，搅拌0.5小时，回收溶剂，降温至0~5℃结晶，抽滤，烘干，得类白色晶体110克。

(4)在1000ml的三口瓶中，加入50%乙醇水溶液550克，4-甲氧基水杨酸钾粗品110克，加热溶解，加入活性炭10克，回流1小时，趁热抽滤，降温滤液至0℃，在0~5℃保温3小时，抽滤，真空干燥，得类白色晶体90克，总收率为60%。

参考文献

[1]王永泉. 一种4-甲氧基水杨酸钾的合成和制备方法:CN201410588810.3[P]. 2015-02-25.