反式-1,2-环己二胺四乙酸的一种制备方法

引言

反式-1,2-环己二胺四乙酸(CDTA)即1,2-cyclohexanediaminetetraacetic acid，为白色粉未状结晶，溶于碱溶液，难溶于水和有机溶剂。它能与Fe、Ni、Cu、Zn、Cd等多种金属形成稳定的整合物，一般常用作滴定Cd、Fe、Co、Zr等试剂，农业化学喷雾剂、日用化妆品的添加剂、血液抗凝剂、染色助剂、纤维处理剂、合成橡胶聚合引发剂、彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液、稳定剂等，是很好的金属滴定剂、络合剂和重金属解毒剂。同时反式-1,2-环己二胺四乙酸在理论计算、配位性能、分析化学、药学性能各方面也有相关报道。但由于其没有成熟的工艺批量生产，影响了其广泛的应用。若采取优越的工艺生产，生产成本相对较低、产品质量优越，有望代替EDTA应用于化学工业中，有利于拓广其在医药等领域的应用。

制备方法

1、反式-1,2-环己二胺硫酸盐的制备

取混合的1，2-环己二胺3.0g(3.2mL)溶于23mL蒸馏水中，于搅拌下滴加硫酸溶液(9mol/L)至pH=1，停止滴加，继续搅拌30min，静止，过滤，滤饼用水洗涤，110℃烘干备用。

2、反式-1,2-环己二胺四乙酸的制备

称取上述反式1，2-环己二胺硫酸盐产品1.04g，氯乙酸2.31g，溶于2.5mL蒸馏水中。在室温条件下，边搅拌边向其中滴加NaOH水溶液(5.0mL，30%)，滴加完毕后，缓慢升温至70℃，保温2h，然后缓慢降温至50℃，控制反应液pH=12，保温反应1h。停止反应，冷却静置，过滤，向滤液中滴加盐酸溶液(6mol/L)至pH=1，停止滴加，继续搅拌20min，过滤、洗涤，所得产物于105℃烘干，得反式-1,2-环己二胺四乙酸粗成品。

取粗制品0.9g溶于2.0mL蒸馏水中，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液(30%)至pH=5，停止滴加，继续搅拌20min，过滤，向滤液滴加盐酸溶液(6mol/L)至pH=0.5~1，停止滴加，继续搅拌20min后，过滤，洗涤，烘干，得反式-1,2-环己二胺四乙酸产品。

参考文献

[1]徐火英,江银枝,沈幼红,等. 1,2-环己二胺四乙酸的合成及工艺研究[J]. 浙江理工大学学报,2009,26(2):207-210. DOI:10.3969/j.issn.1673-3851.2009.02.013.