对甲苯磺酰胺的用途与毒性
发布日期:2024/1/31 11:32:15
对甲苯磺酰胺为白色晶体状,燃烧时分解,可生成含有氮氧化物和硫氧化物的有毒烟雾。与酸类,碱类和强氧化剂急剧地发生反应。
用途
对甲苯磺酰胺是极重要的有机合成药物中间体,常用于合成联合氨磺氯霉素、氯氨-T、甲砜霉素等数十种药物。
毒性
急性毒性:小鼠腹腔LC50:250 mg/kg;几尼猪皮下注射LDLo:2 mg/kg; 野生鸟类口经LD50:75 mg/kg;
致突变:沙门氏菌在微生物方面的变化测试系统:40 umol/plate。
检测方法
一种气质联用法测定糖精钠中邻对位甲苯磺酰胺含量的方法,其特征在于它包括以下步骤:
1)内标溶液的配制:内标物为咖啡因,溶解25mg咖啡因于二氯甲烷中,定容100mL容量瓶中;
2)检测溶液的配制:称取糖精钠试样10.0g于100mL烧杯中,加入20mL水,测定其pH值,若其pH值不在7~8范围内,则用1mol/LNaOH或1mol/L HCl溶液将其pH值调至7~8;
将溶液转入250mL的分液漏斗中,加入50mL二氯甲烷,振荡若干次,静置10min;收集下层清液,反复用50mL二氯甲烷萃取糖精钠溶液,集中每次的萃取液,再用无水Na2SO4除去收集液中的水分;将处理过的溶液转移到250mL旋转瓶中,用旋转蒸发仪浓缩,最大水浴温度不超过40℃,蒸至近干,用二氯甲烷将溶液转入20mL的试管中,用N2吹干;
向试管中加入1mL的咖啡碱内标溶液,待溶液溶解样品30s后,转入气相进样瓶中,进样;
3)参比溶液的配制:溶解20mg邻甲苯磺酰胺和20mg对甲苯磺酰胺于二氯甲烷中,定容至100mL;取此溶液5mL用二氯甲烷稀释至50mL,用旋转蒸发仪浓缩,最大水浴温度不超过40℃,蒸至约5mL,转移到10mL的试管中,用二氯甲烷洗涤旋蒸瓶,洗涤液一起收集于试管中,用N2吹干,用1mL内标溶液定容;
4)定量测定:
待测样液中邻、对位甲苯磺酰胺的响应值应在标准点附近,超过范围则根据超出的量重新配制新的标准点,再进样分析;
5)结果计算:
按式(1)计算参比相对校正因子:
式中:
fc-邻、对位甲苯磺酰胺各自对应内标物的参比相对校正因子;
Ac-邻、对位甲苯磺酰胺各自参比峰面积;
As-参比溶液中内标峰面积;
按式(2)计算被测组分相对校正因子:
式中:
fi-邻、对位甲苯磺酰胺各自对应内标物的被测组分相对校正因子;
Ai-邻、对位甲苯磺酰胺各自被测组分样品峰面积;
As’-被测溶液中内标峰面积;
试样中邻、对位甲苯磺酰胺的含量按式(3)计算:
式中:
Wi-邻、对位甲苯磺酰胺的含量,mg/kg;
fi-邻、对位甲苯磺酰胺各自对应内标物的被测组分相对校正因子;
fc-邻、对位甲苯磺酰胺各自对应内标物的参比相对校正因子;
mc-邻、对位甲苯磺酰胺各自参比质量,单位为(mg);
m-样品质量,单位为(g)。
参考文献
CN103185760A