二乙烯三胺五乙酸五钠的合成

背景技术

二乙烯三胺五乙酸五钠(DTPA)是重要的氨羧螯合剂，在一些领域也是乙二胺四乙酸(EDTA)的更新替代产品。它对金属离子尤其是高价态显色金属离子的络合能力特别强，对某些特殊要求的消除显色金属离子的效果十分明显，广泛应用于各种化妆品的澄清处理、氧化还原反应控制和皮革的染色处理及金属离子的催化，还大量用于木材质纸浆的过氧化物漂白及纺织工业中的稳定剂。二乙烯三胺五乙酸五钠与过渡金属形成的螯合物的稳定性及抗氧化作用均比乙二胺四乙酸(EDTA)强。二乙烯三胺五乙酸五钠螯合剂能封闭水中的铁、镁、锰等重金属离子，减少重金属离子对漂白剂、增白剂、染料、胶料、助滤剂等化学药品的影响，提高化学品对浆料的使用效果,因而在制浆造纸、纺织等行业有重要应用。

目前二乙烯三胺五乙酸五钠生产方法大致有以下几种：(1)氯乙酸法，即采用氯乙酸或其钠盐与二乙烯三胺反应，其工艺较简单，但产品质量不佳；(2)采用氰化钠或氢氰酸与甲醛及二乙烯三胺共同作用，形成二乙烯三胺五乙酸五钠，该方法操作简便，成本较低，产品质量较好，但由于使用了剧毒的氰化物，生产管理不易；(3)在高温下将乙醇胺类化合物催化生成多羟基类化合物，再经催化氧化生成二乙烯三胺五乙酸五钠，该法设备复杂，虽然成本较低，但工艺上尚有诸多不足，尤其在催化剂选择上还有较大问题。目前，国内生产二乙烯三胺五乙酸五钠主要采用氯乙酸法，但产品质量不理想。针对国内氯乙酸法生产二乙烯三胺五乙酸五钠存在的合成条件苛刻、工业生产控制难度大、废品率高、收率低(仅为65%左右)等问题，本文对氯乙酸法合成二乙烯三胺五乙酸五钠的工艺进行探讨，以提高二乙烯三胺五乙酸五钠产品的收率。

合成方法

称取一定量的氯乙酸，用纯水溶解，得质量分数70%的氯乙酸水溶液，滴加Na₂CO₃溶液，开启冷凝水降温，注意加料速度，勿使物料溢出和温度剧升，约1.5h滴加完毕。开始滴加二乙烯三胺，约1.5h滴加完毕后再滴加NaOH溶液，控制温度及加料速度，勿使物料溢出和温度剧升。约0.5h滴加完毕后，升温并恒温搅拌反应一段时间，待自然降温后调节pH值，放料即得成品二乙烯三胺五乙酸五钠，为淡绿色液体。

参考文献

[1] 孙雪玲. 二乙烯三胺五乙酸五钠合成工艺的研究[J]. 化学工业与工程技术,2008,29(1):18-20. DOI:10.3969/j.issn.1006-7906.2008.01.006.