2-萘胺-4,8-二磺酸的应用

背景及概述^[1][2]

2-萘胺-4,8-二磺酸的纯品为白色晶体，溶于水。工业品为带蓝色荧光的棕褐色液体或灰色膏状物。由萘经发烟硫酸进行磺化、混酸进行硝化后，用镁盐（MgCO₃）分离异构体得2-硝基-4,8-二萘磺酸镁盐，加氢氧化钠使成钠盐，然后再经还原制得，为染料中间体。用于合成活性染料和直接染料，如活性黄、活性金黄、活性棕和直接耐晒监B2RL等。

制备^[1]

一种硝基物还原方法，其组分的重量百分比为：

硝基物(2-硝基萘-4,8,-二磺酸) 15％，

工业硫化钠 12％，

水 65％，

硫酸 8％，

反应温度45℃。

反应时间12小时。

还原工艺和氨基物制备方法：

把水、工业硫化碱、硝基物(2-硝基萘-4,8-二磺酸)投入反应釜内，开启搅拌，同时升温至45℃，保温反应12小时，然后加入硫酸至强酸性，pH为1-2，过滤脱去硫磺，浓缩至氨基物含量18％左右，加入剩余硫酸，即可析出氨基物，过滤，烘干，得到氨基物，包装为成品。

该工艺的优点在于：反应条件比较温和，反应过程容易控制；替代国家淘汰工艺铁粉还原工艺；不产生危险废物还原铁泥；生产过程中产生副产品硫磺可以利用；生产的产品质量与铁粉还原工艺一样；产品的收率略高于铁粉还原工艺。

应用 ^[2]

用于直接混纺黄染料D-3RNL的生产：

直接混纺黄染料D-3RNL是支撑涤/棉、涤/粘混纺纤维“一步一浴法” 染色工艺的新型染料，由其支撑的涤/棉、涤/粘混纺纤维“一步一浴法”染 色工艺，可以大大减少印染废水排放量，节约能耗、节省工时，具有工艺简便、安全、省钱、实效等优势。另外，它还是直接混纺染料三元色之一，既 可以单色染色又可以与其他直接混纺染料拼混染色，应用面广，使用量大。

CN201410261866.8提供一种直接混纺黄染料的生产方法，该 方法不需盐析，进行喷雾干燥，是一种生产工序简洁、成本低廉、清洁环保型的生产方法。

(1)、重氮化反应：2-萘胺-4,8-二磺酸发生重氮化反应生成重氮盐；

(2)、偶合反应：由步骤(1)制得的重氮盐与2-甲氧基-5-甲基苯胺 盐酸盐发生偶合反应生成单偶氮化合物，其中，2-甲氧基-5-甲基苯胺盐酸 盐与2-萘胺-4,8-二磺酸盐的投料摩尔比为0.95～0.97：1；

(3)、次缩合反应：由步骤(2)所得单偶氮化合物与三聚氯氰悬 液混合后，在0～5℃、pH4～4.5、反应2.0～2.5小时制得一次缩合产物 溶液，所述三聚氯氰悬液由三聚氯氰和水组成，所述的三聚氯氰悬液中的 三聚氯氰与所述的2-萘胺-4，8-二磺酸盐的投料摩尔比0.96～1.0:1；

(4)、第二次缩合反应：由步骤(3)所得的一次缩合产物溶液与4.4’ 二氨基-2,2’-二磺酸-二苯乙烯溶液混合后，在pH6.6～6.8、温度42～45℃ 下保温反应4～6小时，制得二次缩合产物溶液，其中4.4’二氨基-2,2’- 二磺酸-二苯乙烯与所述的2-萘胺-4,8-二磺酸盐的摩尔比为0.94～0.96:1；

(5)、第三次缩合反应：直接向步骤(4)所得的二次缩合产物溶液中 加入对氨基苯磺酸钠，在97～102℃、pH7～7.3下回流反应5～7小时得 三次缩合产物溶液，其中对氨基苯磺酸钠与2-萘胺-4，8-二磺酸盐的摩尔 比为0.92～0.95:1；

(6)、对三次缩合产物溶液进行后处理得到所述直接混纺黄染料。

本申请发明人在生产实践中总结出，待干燥的三次缩合产物溶液的浓 度以及组成是获得直接混纺黄染料产品，降低能耗的关键，只有组成和浓 度均符合一定条件时，才能通过喷雾干燥获得满足标准要求的染料产品。 基于上述发现，本申请成功将喷雾干燥法应用于直接混纺黄染料的后处理， 取得了如下有益效果：

①本发明摒弃了现有生产方法中的盐析工序、过滤工序、干燥工序和 粉碎工序，简化了工艺流程，减少了设备的投入，降低能耗及生产成本；

②本发明由于采用了喷雾干燥及湿拼混标准化技术，避免了废水的产 生，降低了染料粉尘污染，更加清洁环保；

③本发明生产的产品不改变原有产品质量标准，产品收率提高3％。

主要参考资料

[1] CN201610399081.6 一种硝基物还原方法

[2] CN201410261866.8 一种直接混纺黄染料的生产方法