网站主页 2-萘胺-4,8-二磺酸 新闻专题 氨基c酸的制备

氨基c酸的制备

发布日期:2020/5/18 14:23:45

背景及概述[1][2]

化学名为2-萘胺-4,8-二磺酸(2-naphthylamine-4,8-disulfonic acid)的产品的商业名是氨基c酸,该产品是活性染料和直接染料中间体,其合成过程是以萘为原料,经磺化生成1,5-二萘磺酸,再经硝化生成2-硝基-4,8-二萘磺酸,在硝化反应液中加入氧化镁使其生成2-硝基-4,8-二萘磺酸镁盐沉淀,过滤后的滤液为酸性废水。滤饼经加碱、铁粉还原、酸化得到氨基c酸产品。


氨基c酸

制备[2]

现有技术中,氨基c酸的制备主要包括如下步骤:(1)单磺化反应:精萘与发烟硫酸发生磺化反应生产1-萘磺酸;(2)双磺化反应:由步骤(1)所得的单磺化物与发烟硫酸反应产生1,5-萘二磺酸;(3)硝化反应:由步骤(2)所得的双磺化物与硝酸进行硝化反应,得到3-硝基萘-1,5-二磺酸;(4)中和反应:经过硫酸镁稀释赶硝后,使用30%液碱调节pH;(5)还原反应:由步骤(4)所得中和物料与铁粉、盐酸、硫酸进行还原反应,反应结束后用碳酸钠消除反应物中铁离子,热水洗涤,除去铁泥;(6)浓缩:由步骤(5)所得滤液与洗涤液合并后浓缩,直至18~20克/升时为止;(7)酸析反应:由步骤(6)所得物料与50%~60%硫酸进行反应,直至刚果红试纸明显变蓝,降温至25℃搅拌12小时过滤,洗涤滤饼,得到所述的氨基c酸。

然而此制备方法操作过程中产生了废渣,需要过滤除杂,不仅消耗了能源,也增加了制备成本、产生了污水,不利于节约成本且对环境存在较大影响。

具体方法:

(1)磺化反应

在磺化锅中加入180g发烟硫酸,缓慢加入75g精萘,保持温度在30℃进行磺化反应,反应3~4小时,再缓慢滴加发烟硫酸500g,保持温度在30℃进行磺化反应,反应3小时,得到1,5-萘二磺酸的溶液,固含量约55%,在160~162℃保温1.5小时。

(2)硝化反应

将步骤(1)所得1,5-萘二磺酸的溶液中,缓缓加入40g硝酸,滴加温度控制在25~30℃,锅内温度不超过30℃。滴加硝酸过程约4小时,加完后25~30℃保温2小时,得到硝化物溶液,固含量约35%。

(3)次中和反应

在中和锅中加入750L水,搅拌下加入硝化物溶液,升温至80~85℃,加入150g硫酸镁,开始赶硝约2小时。赶硝完毕后,冷却至25℃压滤,再经盐水洗涤压滤后,先快后慢加入30%(浓度)的氨水调节pH至刚果红试纸不变蓝(pH为7~8),得到次中和溶液,固含量约40%。

(4)还原反应

向次中和液中加入12g氢氧化铁,混合,加热到70-80℃,在2h内滴加入108g水合肼,进行还原反应,反应6h,得到还原反应溶液,固含量约8%。

(5)第二次中和反应

向还原反应溶液中缓慢加入氧化镁进行中和反应,调节pH至7~8,得到第二次中和液,固含量约8%。

(6)酸析反应

将第二次中和液冷却后进行浓缩至固含量约25%,再滴加55wt%的硫酸进行反应,直至刚果红试纸明显变蓝,降温至25℃,搅拌12小时,过滤,洗涤滤饼,得到216g氨基c酸。

总收率为85%,所得产品纯度98%。

主要参考资料

[1] 李启良, 陈建林, & 杨凯. (2003). 活性炭-h2o2催化氧化处理氨基c酸工业废水的研究%treatment of wastewater from dye intermediate amine c acid manufacturing process with activated carbon-hydrogen peroxide method. 南京大学学报(自然科学版), 039(003), 446-450.

[2] 李启良, 陈建林, & 杨凯. (2003). 活性炭—h202催化氧化处理氨基c酸工业废水的研究. 南京大学学报:自然科学版, 39(3), 446-450.

[3] 过乃蓉, 罗庆尧, 陈震华, & 曾云鹗. (1982). 氨基c酸偶氮氯膦-溴化十六烷基吡啶与稀土元素三元络合物的显色反应研究. 科学通报(19), 28-30.

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