2-溴-6-氟苯甲醛的制备

2-溴-6-氟苯甲醛为醛类衍生物，可用作医药中间体，用于医药合成及实验研究。

制备方法

2-溴-6-氟苯甲醛的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 

(1)在有机或无机溶剂存在下，加入2-溴-6-氟甲苯和质量分数为40%的氢溴酸，在光照条件下缓慢滴加质量分数为30%的双氧水，反应2~30h；反应液经饱和亚硫酸钠溶液洗涤，水洗，无水硫酸钠干燥后减压蒸干溶剂，得2-溴-6-氟溴苄；

 (2)向步骤(1)所得2溴-6-氟溴苄中加入一定量的二甲亚砜，一定量的无机化合物， 70~100℃下反应2~15h,将反应液倒入一定量的冰水中：再用有机溶剂进行萃取，有机层经水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥后减压蒸干溶剂，硅胶柱层析得2-溴-6-氟苯甲醛。 

根据权利要求1所述的2-溴-6-氟苯甲醛的制备方法，其特征在于上述步骤(1)中所述的有机溶剂是指二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、环己烷或乙酸乙酯：其中所述的无机溶剂是指水：其中所述的光照采用的是1000W碘钨灯；其中所述的质量分数为40%的氢溴酸与质量分数为30%的双氧水，其用量以2-溴-6-氟甲苯计，与HBr摩尔比为1：1~20；与H202摩尔比为1：120。 

根据权利要求1所述的2-溴-6-氟苯甲醛的制备方法，其特征在于上述步骤(2) 中所述的无机化合物是指碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠或碳酸钾；其中所述的二甲亚砜的用 量以2-溴-6-氟溴苄计，n(2-溴-6-氟溴苄)：V(二甲亚砜)=1：5004000：其中所述的无机化合物的加入量以2-溴-6-氟溴苄计，n(2-溴-6-氟溴苄)：n(无机化合物)=1：1~ 15;其中所述的冰水用量以二甲亚砜计，V(二甲亚砜)：V(冰水)=1：10；其中所述的有机溶 剂是指乙酸乙酯、甲苯或乙谜；其中所述的硅胶柱层析，采用的洗脱剂：V(乙酸乙酯)：V(石 油谜)=1：830。

参考文献

CN102070420A